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離子色譜法測定飲用水中消毒副產(chǎn)物亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽
岳陽市自來水公司水質(zhì)監(jiān)測站 胡 艷
一、方法簡介：
離子色譜（IC）是一種新型分析離子的手段，是一種*而有效的快速分析微痕量離子（特別是陰離子）的技術(shù)。岳陽市自來水公司水質(zhì)監(jiān)測站2006年8月于青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司購置了一臺CIC—100型離子色譜儀。它應(yīng)用離子交換的原理快速分離多種離子，串聯(lián)在分離柱后的抑制器降低背景電導(dǎo)，提高檢出限，用電導(dǎo)檢測器檢測電導(dǎo)值，得到各種離子的色譜峰，達到分離、定性、定量分析一次完成的目的。
CIC-100型離子色譜儀在擴項前可以檢測常規(guī)的陰離子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-；擴項后增加了新項目亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽。對于大多數(shù)樣品可以一次進樣，直接分離，可以同時分析很多離子，分析速度快，靈敏度高，替代了傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法。
二、技術(shù)改進：
1、改造起源：原有的CIC—100型離子色譜儀，我站只能檢測F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42- 六個項目，而新的生活飲用水國家標(biāo)準(zhǔn) GB5749-2006 新增消毒副產(chǎn)物項目有亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽，如果用原始的容量分析法---碘量法，非常費時間，而且重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性和精密度都達不到理想效果。特別是溴酸鹽，國家標(biāo)準(zhǔn)限值只有0.01mg/L,一般碘量法檢出限為0.04mg/L，無法滿足檢測要求，因而需要購置一臺新型的離子色譜儀，用于檢測新項目。為了節(jié)約公司資金，我們想在現(xiàn)有的儀器設(shè)備上看能否擴項，于是向青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司技術(shù)部提出了方案。歷經(jīng)一年多時間，在青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司技術(shù)工程師的幫助下，在原有CIC—100型離子色譜儀的基礎(chǔ)上更換一根色譜柱就能檢測新增的檢測項目（圖片附后）。
2、實驗論證：今年4月份，我們在青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司購置了一根SH-AC-3型 陰離子離子色譜分析柱，經(jīng)過大半年時間的研究，找到合適的檢測條件，能夠滿足項目的檢測要求。下面介紹實驗研究過程：
(1)、淋洗液的組分、流速、配比濃度實驗：目的是為了使水樣中各組分能分離開，要求分離度大于1。原淋洗液組分為碳酸氫鈉-碳酸鈉，流速為1.4 ml/min，濃度為2.0 m mol/L Na2CO3 + 0.3 m mol/L NaHCO3。 經(jīng)過研究實驗現(xiàn)改淋洗液：流速為1.3 ml/min，濃度為2.4 m mol/L Na2CO3 + 6.0 m mol/L NaHCO3。
(2)、線性實驗:（相關(guān)線性圖見后）
(2)、線性實驗:（相關(guān)線性圖見后）
組分 | 標(biāo) 1 ( mg/L) | 標(biāo) 2 ( mg/L) | 標(biāo) 3 ( mg/L) | 標(biāo) 4 ( mg/L) | 標(biāo) 5 ( mg/L) | 標(biāo) 6 ( mg/L) | 線性系數(shù) |
F- | 0.05 | 0.25 | 0.3125 | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 0.9993 |
CLO2- | 0.1 | 0.5 | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 5.0 | 0.9992 |
BrO3- | 0.005 | 0.025 | 0.03125 | 0.0625 | 0.125 | 0.25 | 0.9995 |
Cl- | 0.4 | 2.0 | 2.5 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 0.9992 |
NO2- | 0.2 | 1.0 | 1.25 | 2.5 | 5.0 | 10.0 | 0.9990 |
CLO3- | 0.1 | 0.5 | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 5.0 | 0.9993 |
NO3- | 0.4 | 2.0 | 2.5 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 0.9990 |
SO42- | 0.5 | 2.5 | 3.125 | 6.25 | 12.5 | 25.0 | 0.9998 |
(3)、準(zhǔn)確度和回收率的實驗:
準(zhǔn)確度實驗是準(zhǔn)確配制一定濃度的樣品，檢測后得到的濃度與理論值的相對誤差要小于5%?；厥章蕦嶒炇窃诖龣z測的水樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢測后得到的濃度與原待測水樣的濃度之差，與加標(biāo)后理論值的比值要在95%-105%之間
三個項目的線性圖
準(zhǔn)確度實驗譜圖
打印時間：2014年12月26日，10時26分21秒 進樣時間：2014年10月27日，16時39分43秒 操作： 胡艷
打開的譜圖文件：D:\HUYAN\2014－10－27\準(zhǔn)確度.hw
序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積
───────────────────────────────
1 9.152 CLO2 0.9998 30912
2 9.818 BrO3 0.0601 23059
3 19.325 CLO3 1.0019 62776
───────────────────────────────
a:準(zhǔn)確度計算：配制標(biāo)準(zhǔn)溶度的混合標(biāo)樣，使得亞氯酸鹽 CLO2 1.00 mg/L ,
溴酸鹽 BrO3 0.06 mg/L , 氯酸鹽 CLO3 1.00 mg/L
檢測項目 | 亞氯酸鹽 | 溴酸鹽 | 氯酸鹽 |
測定值（mg/L） | 0.9998 | 0.0601 | 1.0019 |
配制值（mg/L） | 1.00 | 0.06 | 1.00 |
相對誤差（%） | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
加標(biāo)回收樣實驗譜圖
打印時間：2014年12月26日，9時25分43秒 進樣時間：2014年10月27日，15時26分34秒，操作人： 胡艷
打開的譜圖文件：D:\HUYAN\2014－10－27\回收率.hw
序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積
───────────────────────────────
1 9.143 CLO2 1.994 1665632
2 9.835 BrO3 1.996 1043941
3 18.843 CLO3 1.908 1797725
───────────────────────────────
b:回收率計算: 在制水二廠出廠水里加入標(biāo)準(zhǔn)溶度的標(biāo)樣，使得亞氯酸鹽
CLO2 2.0 mg/L ,溴酸鹽 BrO3 2.0 mg/L , 氯酸鹽 CLO3 2.0 mg/L
檢測項目 | 加標(biāo)后理論值 | 加標(biāo)水樣測定值 | 原水樣測定值 | 回收率（%） |
亞氯酸鹽 | 2.0 | 1.994 | <0.002 | 99.7 |
溴酸鹽 | 2.0 | 1.996 | <0.003 | 99.7 |
氯酸鹽 | 2.0 | 1.908 | <0.003 | 95.3 |
三、總體效果分析：
（一）提高技術(shù)水平，確保水質(zhì)穩(wěn)定：
這次技術(shù)改進，保證了水質(zhì)常規(guī)分析項目的順利完成，完善了我站生活飲用水國家標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)項目42項的檢測能力，為確保水質(zhì)的穩(wěn)定，提供了有效的水質(zhì)分析數(shù)據(jù)。
（二）節(jié)約資金：
新項目亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽的增加，需購置新型儀器設(shè)備一臺，該儀器購置費用，進口儀器需要二十多萬元左右，而國產(chǎn)儀器也需要十多萬元。我們在原有青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司CIC—100型離子色譜儀的基礎(chǔ)上，更換了色譜柱型號，為公司節(jié)約了儀器購置費用和人員培訓(xùn)費用至少十多萬元。
附圖見后：
改造前的設(shè)備外形圖
改造前設(shè)備---內(nèi)置色譜柱
改造后的設(shè)備外形圖
