研究了一種新的頂空采樣方法———真空頂空法。通過(guò)實(shí)驗(yàn),比較了其與加熱頂空氣相色譜法的優(yōu)缺點(diǎn),發(fā)現(xiàn)將兩種頂空方法聯(lián)用能取得更好的效果。將這種聯(lián)用方法應(yīng)用于食用油中甲醇和6 號(hào)溶劑油殘留量的測(cè)定,得到甲醇和6 號(hào)溶劑油殘留的質(zhì)量濃度與其峰面積線性范圍分別為1010～180μg/ mL、1210～161μg/ mL ,回歸方程分別為y = 01031 8x - 01078 3、y = 01056 1 x - 01012 5 ,相關(guān)系數(shù)為01999 1 ;檢出限313、516μg/ mL ,RSD 為1190 %和3132 % ,回收率為9210 %～106 %。

   頂空氣相色譜法用于低沸點(diǎn)有機(jī)物的測(cè)定,具有操作簡(jiǎn)便、選擇性強(qiáng)、共存物干擾少等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)在食品、衛(wèi)生 、環(huán)保等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用 。頂空氣相色譜法測(cè)定的準(zhǔn)確性和靈敏度受揮發(fā)性組分在兩相分配比的影響。在給定條件下,待測(cè)組分在氣相中的分配比越大,測(cè)定結(jié)果越準(zhǔn)確、測(cè)定方法越靈敏。目前,頂空氣相色譜法一般用加熱的方式,使樣品中的低沸點(diǎn)有機(jī)物在某一恒定溫度下?lián)]發(fā)、平衡、進(jìn)樣測(cè)定。本文采用抽真空的方式,降低體系壓強(qiáng),使低沸點(diǎn)有機(jī)物揮發(fā),達(dá)到平衡后,通入惰性氣體吹掃樣品,使待測(cè)組分進(jìn)一步分配到氣相中,取氣相組分測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)比較了兩種頂空方式的優(yōu)缺點(diǎn),并將兩種頂空方法聯(lián)用,測(cè)定食用油中殘留甲醇和6 號(hào)溶劑油,取得了良好的效果。

    食用植物油一般有壓榨和浸出兩種制法,其中浸出法是用萃取原理制油,因其出油率高、加工成本低等優(yōu)點(diǎn),成為目前國(guó)內(nèi)外油脂生產(chǎn)的主流技術(shù) 。顯然,用浸出法制得的成品油可能含有殘留溶劑。目前,國(guó)內(nèi)企業(yè)普遍以一定餾程的脂肪族烴類(lèi)混合溶劑作為浸出溶劑,尤以6 號(hào)溶劑油為多 ,有些企業(yè)也在探索將甲醇和6 號(hào)溶劑油混合浸出食用棉籽油。這兩種溶劑都會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生不利影響,尤其是甲醇對(duì)人體危害更大。本文重在研究一種新的實(shí)驗(yàn)方法,并將此方法應(yīng)用于溶劑的殘留量測(cè)定,實(shí)驗(yàn)證明該方法能滿足檢測(cè)要求。