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實(shí)驗(yàn)室使用載氣的注意事項(xiàng)

2022-9-14　　閱讀(1788)

什么是載氣？

在氣相色譜法中，流動(dòng)相為氣體，稱其為載氣。氣相色譜之所以叫氣相，就是因?yàn)樗牧鲃?dòng)相是氣體，而這部分流動(dòng)相氣體就叫做載氣。載氣過(guò)程：進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。

載氣的作用？

載氣的作用是運(yùn)輸，輔助樣品在進(jìn)樣口發(fā)生汽化，并將樣品運(yùn)輸至色譜柱中進(jìn)行分離，最后再將樣品運(yùn)輸至檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離，再將被分離后的各組分載入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，最后，流出色譜系統(tǒng)放空或收集，載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。

常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等，對(duì)載氣的選擇和凈化處理視檢測(cè)器而定。

1、氫氣(H2)

具有相對(duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn)，是熱導(dǎo)檢測(cè)器常用的載氣、氫火焰離子化檢測(cè)器中*的燃?xì)?，但氫氣易燃、易爆，使用時(shí)要特別注意安全。

2、氮?dú)?N2)

相對(duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜，因此，這4種氣體中常用的載氣，在氫火焰離子化檢測(cè)器中常用，但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄，因此在熱導(dǎo)檢測(cè)器中少用。

3、氦氣(He)

相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時(shí)線速度大，與氫氣相比，更安全，但成本高，常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。

4、氬氣(Ar)

相對(duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小，但由于成本高，因而應(yīng)用較少。

氣相色譜選擇載氣，是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測(cè)器等條件來(lái)確定的。

四種載氣的英文縮寫：

氫氣：Hydrogen，H2

氮?dú)猓篘itrogen，N2

氬氣：Argon，Ar

氦氣：Helium，He

包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

1、載氣選擇

載氣是氣相色譜儀分析中的流動(dòng)相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對(duì)氣象色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。

可作為載氣的氣體很多，公眾號(hào)[實(shí)驗(yàn)室ISO17025]提醒，原則上沒(méi)有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣，常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮?dú)狻?/section>

2、載氣凈化

載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測(cè)器及分析要求(常量或者微量分析)，對(duì)一般檢測(cè)器，進(jìn)化是使用一根或多根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管，載氣經(jīng)過(guò)時(shí)可以除去微量的水分及油等。

3、流速的控制與測(cè)定

在氣相色譜中對(duì)流速的控制要求很高，主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。

由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示、柱后流速用皂膜流量計(jì)測(cè)量。

4、如何對(duì)載氣進(jìn)行選擇？

氫氣由于熱導(dǎo)率高，當(dāng)用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，氫氣和氦氣是使用最多的載氣。那么問(wèn)題來(lái)了，為什么實(shí)驗(yàn)室常用的載氣卻是氮?dú)饽兀?/span>

那是因?yàn)檫x擇載氣還需要考慮安全性和價(jià)格。如果*只考慮柱效，建議使用氫氣，公眾號(hào)[實(shí)驗(yàn)室ISO17025]提醒，氫氣會(huì)帶來(lái)安全問(wèn)題。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點(diǎn)，但是氦氣價(jià)格較高，所以大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室選擇了用氮?dú)鈦?lái)做載氣。

對(duì)于載氣的要求還有一個(gè)就是純度，純度越高越好。因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用，導(dǎo)致固定相變性流失，柱效降低。

而且對(duì)于檢測(cè)器而言，載氣中如果有大量的雜質(zhì)，特別是檢測(cè)器能夠響應(yīng)的雜質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致儀器的基線噪音增大，靈敏度降低。

例如對(duì)于ECD檢測(cè)器而言，氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分，載氣中如果有大量的氧氣就會(huì)容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度，建議載氣的純度要在99.995%以上。

1、氣相色譜儀每個(gè)部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用，其選擇要求也不盡相同。

2、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來(lái)，一般采用氮?dú)庾鳛檩d氣和尾吹氣，氫氣作為燃?xì)猓諝鉃橹細(xì)?。兩種儀器需要檢測(cè)的都是碳?xì)浠衔铮虼瞬捎肍ID（火焰離子化檢測(cè)器Flame IonizationDetector）檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)是*佳的選擇。

3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測(cè)器，其工作原理是含碳有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí)，產(chǎn)生化學(xué)電離，發(fā)生下列的反應(yīng)：CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在一個(gè)電場(chǎng)作用下被收集到負(fù)電極，產(chǎn)生微弱的電流，再經(jīng)過(guò)放大后得到色譜信號(hào)。

4、從FID的檢測(cè)原理中可以看出，使用FID檢測(cè)器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰，同時(shí)需要空氣中的氧氣（O2）使碳?xì)浠衔镅趸a(chǎn)生正離子（CHO+）。對(duì)載氣而言，若采用純度不足的氮?dú)庾鳛檩d氣，由于含氧量較高，不但對(duì)毛細(xì)色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用，減少了色譜柱的使用壽命，而且還會(huì)使部分烴類物質(zhì)在進(jìn)入FID檢測(cè)之前被氧化。

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