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土壤樣品去處理技術(shù)方法

2022-10-5 閱讀(1202)

土壤無(wú)機(jī)樣品前處理技術(shù),包括四大類(lèi),很全面!其中干灰化法操作容易,使用的試劑也較少,不會(huì)形成太大的污染。但是,干灰化法的整個(gè)過(guò)程需要6小時(shí)以上,如果灰化效果不理想,還可能需要及時(shí)降溫,然后加混酸繼續(xù)灰化。灰化爐溫度范圍100-1000度,定時(shí)1-9999分鐘。

土壤總灰分的測(cè)定

1.原理概要:試樣烘干、碳化,然后在550±25℃下焚燒,冷卻后測(cè)定殘?jiān)|(zhì)量。

2.主要儀器和試劑:

常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器。主要有:灰盤(pán)(平底,鉑、石英或金屬或其他不受試驗(yàn)條件影響的材料制成,真徑至少60mm,高至少25mm),灰分測(cè)定馬弗爐(溫度可控制在550±25℃),干燥器,分析天平,烘箱(可控溫103±2℃),

3.主要試劑

除非另作說(shuō)明,所有試劑均應(yīng)為分析純。主要有:水(至少滿(mǎn)足ISO 36963類(lèi)要求),30%雙氧水。

4.灰分過(guò)程簡(jiǎn)述:

土壤樣品風(fēng)干箱制備過(guò)60目篩的均化土壤。

5.稱(chēng)樣前,先把灰盤(pán)放在馬弗爐中,于550℃加熱20min。取出灰盤(pán),在干燥器中冷卻至溫,在分析天平上稱(chēng)重·精0.1mg。

6.移取1.5g2g.樣到灰盤(pán)中,稱(chēng)重,精確至0.1mg

7.3.2.測(cè)試

8.灰分測(cè)定馬弗爐進(jìn)行測(cè)定

9.將盛試樣的灰盤(pán)放入涼的灰分測(cè)定馬弗爐中,緩慢升溫,經(jīng)5h6h升溫至550℃±25℃,持續(xù)于550±25℃進(jìn)行灰化,直到灰分呈灰白色。

10.從馬弗爐中取出灰盤(pán),在干燥器中冷卻至室溫。觀察灰分,如果灰分仍為黑色,可加入幾滴雙氧水或水進(jìn)行處理,再進(jìn)行程序升溫灰化。如果灰分呈灰白色,用分析天平稱(chēng)重(m),精確至0.1mg。

11.精確度:

12.重復(fù)性:相同試驗(yàn)者使用相同設(shè)備在短時(shí)間間隔內(nèi),采用相同試驗(yàn)方法對(duì)相同的試驗(yàn)材料進(jìn)行分析,得到的兩個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)偏差超過(guò)下面方程給出的重復(fù)性限r的概索不超過(guò)5%。

13.R=0.0990%-0.00933W

14.R:重復(fù)性:百分?jǐn)?shù)

15.W:兩次結(jié)果平均值,百分?jǐn)?shù)。




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