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頂空分析法是將待測(cè)樣品置入密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液或氣固兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜、質(zhì)譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。頂空進(jìn)樣可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染，是目前使用廣泛的前處理方法。
一、頂空分析法的分類(lèi) 依據(jù)取樣方式的不同，頂空分析方法主要有進(jìn)樣針式和管線式二大類(lèi)，結(jié)合進(jìn)樣過(guò)程，又可分為手動(dòng)進(jìn)樣，自動(dòng)氣密針進(jìn)樣，平衡式加壓進(jìn)樣，定量環(huán)加壓進(jìn)樣，靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式等五種進(jìn)樣方式。
二、頂空分析法的特點(diǎn)
1、手動(dòng)進(jìn)樣 在樣品加熱一定時(shí)間達(dá)到熱平衡狀態(tài)后，用注射器將樣品取出，迅速拿到色譜或質(zhì)譜上進(jìn)樣分析，這種方法使操作繁瑣，對(duì)操作人員技術(shù)要求高，由于取樣準(zhǔn)確性，取樣到進(jìn)樣過(guò)程溫度變化的不可控，造成樣品損失，因此準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性較差，一般適用于對(duì)樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性要求不高的定性或定量檢測(cè)。
2、自動(dòng)氣密針進(jìn)樣 樣品加熱一定時(shí)間達(dá)到熱平衡狀態(tài)后，通過(guò)可加熱恒溫的氣密針將樣品抽取，迅速轉(zhuǎn)移到氣相色譜或質(zhì)譜儀器上進(jìn)樣分析，自動(dòng)氣密針進(jìn)樣采用可加熱恒溫的裝針模塊，使樣品從恒溫箱取出移動(dòng)到進(jìn)樣口的過(guò)程中溫度不發(fā)生改變，去除了樣品在針筒內(nèi)再凝結(jié)造成的損失，氣密針取樣時(shí)，不需向樣品瓶?jī)?nèi)加壓，減少了外來(lái)氣體的污染引入和樣品混勻帶來(lái)的誤差，反應(yīng)了頂空瓶?jī)?nèi)樣品的真實(shí)情況，而且靈敏度度很高，氣密針進(jìn)樣時(shí)沒(méi)有公用管線，并可根據(jù)要求隨時(shí)改變進(jìn)樣量，在2次進(jìn)樣之間持續(xù)通入惰性氣體吹洗，可最大限度減少樣品之間的交叉污染，避免了“鬼峰"的出現(xiàn)，但儀器需與色譜或質(zhì)譜儀穩(wěn)定連接，否則進(jìn)樣針與進(jìn)樣口位置對(duì)不準(zhǔn)會(huì)造成氣密針彎針現(xiàn)象。
3、平衡加壓進(jìn)樣 樣品加熱一定時(shí)間達(dá)到熱平衡狀態(tài)后，用導(dǎo)管通入載氣加壓，樣品用外接載氣一起進(jìn)入色譜或質(zhì)譜的進(jìn)樣口。該種進(jìn)樣方式操作繁瑣，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員技術(shù)要求和外接載氣的壓力穩(wěn)定性都較高，否則造成進(jìn)樣量重現(xiàn)性差，進(jìn)樣后管線清洗麻煩，容易造成交叉污染。
4、定量環(huán)加壓進(jìn)樣 樣品加熱一定時(shí)間達(dá)到熱平衡狀態(tài)后，在樣品瓶?jī)?nèi)加壓，加壓平衡后將樣品引入定量環(huán)，然后六通閥轉(zhuǎn)動(dòng)將樣品送入傳輸通道，經(jīng)氣相色譜或質(zhì)譜儀器的載氣帶入進(jìn)樣口進(jìn)樣。這種進(jìn)樣方式進(jìn)樣量準(zhǔn)確，對(duì)操作人員的技術(shù)水平要求低，樣品檢測(cè)的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性較好，但進(jìn)樣量無(wú)法根據(jù)樣品濃度進(jìn)行調(diào)整，樣品是由載氣帶入，在定量環(huán)內(nèi)存在低倍稀釋的問(wèn)題，會(huì)導(dǎo)致靈敏度稍微下降，而且由于共用管線和閥殘留影響，樣品存在交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)。
5、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣 采用吹掃模式將樣品瓶?jī)?nèi)氣體置換，在樣品加熱一定時(shí)間達(dá)到熱平衡狀態(tài)后，用載氣加壓動(dòng)態(tài)補(bǔ)償進(jìn)樣，被分析樣品在色譜載氣推動(dòng)下進(jìn)入色譜或質(zhì)譜儀進(jìn)樣口內(nèi)，這種進(jìn)樣方式能自動(dòng)使樣品與氧氣隔離，在加熱條件下不被氧化，在后續(xù)的頂空提取過(guò)程中取樣時(shí)間較短，由于樣品瓶?jī)?nèi)氣體分析組分進(jìn)樣量較大，靈敏度較高，但存在管線殘留引起的交叉污染和色譜峰形展寬等風(fēng)險(xiǎn)。
三、頂空進(jìn)樣器的選擇
目前，氣密針式，定量環(huán)式，平衡加壓式和靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償四種進(jìn)樣方式均有對(duì)應(yīng)的商品化頂空進(jìn)樣器，因此頂空進(jìn)樣器的采購(gòu)選擇性較多，用戶(hù)應(yīng)首先了解自已的工作需要，如樣品的性質(zhì)，檢測(cè)項(xiàng)目的含量和復(fù)雜性，對(duì)精密度的要求等技術(shù)指標(biāo)，再結(jié)合樣本量的多少，產(chǎn)品的價(jià)格等選擇一款自己適用的產(chǎn)品。
