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光電直讀光譜儀分析中小樣品夾具的應(yīng)用
摘要：我廠光譜分析2006年以前由于火花臺激發(fā)孔限制，只能分析直徑大于15mm塊狀試樣，對15mm以下試樣需進(jìn)行化學(xué)分析，大大影響試樣的分析速度。2006年我廠購買一套德國SPECTRO 公司生產(chǎn)的小樣品夾具我們將此夾具安裝在我廠的SPCETRO M5光譜儀上，通過一系列分析條件試驗，目前對6-12mm的鋼絲試樣，只需做出同規(guī)格同材質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)控制試樣，就可直接分析，大大提高了對試樣的分析處理速度。由于棒材夾具所用激發(fā)條件與正常塊狀激發(fā)條件不一樣，數(shù)據(jù)相差很多，所以此改造難點在于要通過實驗找出佳光源參數(shù)，來消除因激發(fā)條件改變對分析數(shù)據(jù)帶來的影響，并且要制做每個規(guī)格每個鋼種的定值準(zhǔn)確的小棒材標(biāo)準(zhǔn)控制樣品，以及消除制備試樣對分析結(jié)果的影響。
關(guān)鍵詞：小樣品夾具：光源參數(shù)：小棒材控制樣品：試樣制備；光電直讀光譜儀
1 實驗部分
1.1儀器
SPECTRO M5 實驗室光電直讀光譜儀（德國SPECTRO公司）
小棒材工具包括激發(fā)小樣品臺板，內(nèi)徑為5毫米氮化硼片，小夾具一個。
1.2工作條件
氬氣：靜態(tài)流量：5L/min ,分析流量250L/min純度大于99.996%。
電：鎢電，直徑4mm，分析間隙3mm。
2.結(jié)果與討論
2.1 光源參數(shù)的確定
一般情況下，光源參數(shù)包括沖洗時間，預(yù)熱時間，積分時間，而每一個分析程序都根據(jù)分析樣品的不同而有不同的光源參數(shù)，我們建立了的棒材分析程序，通過實驗確定了分析棒材所使用的佳的光源參數(shù)，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表1-表3（表1,2,3均為一個試樣在不同的激發(fā)參數(shù)時分析三次的鎢元素百分含量變化數(shù)據(jù)）。
表1 沖洗時間對樣品中鎢測定結(jié)果的影響
沖洗時間（秒） | 3.0 | 5.0 | 8.0 | 10.0 | 15.0 |
一次分析（%） | 5.89 | 5.61 | 5.80 | 5.83 | 5.64 |
二次分析（%） | 5.53 | 5.73 | 5.60 | 5.69 | 5.73 |
三次分析（%） | 5.48 | 5.86 | 5.71 | 5.78 | 5.70 |
由表1中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，隨著沖洗時間的加大分析樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯減少，但到一定的時間后（15秒）不再有太大的變化，這樣分析樣品的準(zhǔn)確性會大大增加。
表2 預(yù)燃時間對樣品中鎢測定結(jié)果的影響
預(yù)燃時間（秒） | 3.0 | 5.0 | 8.0 | 10.0 |
一次分析（%） | 5.85 | 5.81 | 5.79 | 5.63 |
二次分析（%） | 5.62 | 5.73 | 5.70 | 5.67 |
三次分析（%） | 5.58 | 5.61 | 5.61 | 5.88 |
由表2中數(shù)據(jù)可以看出，棒材樣品所需的預(yù)燃時間比正常激發(fā)塊樣所需的預(yù)燃時間要短，原因是棒材樣品的激發(fā)表面比塊狀樣品的激發(fā)表面小，而需要相對較短的預(yù)燃時間（8秒）就能達(dá)到一個穩(wěn)定的放電狀態(tài)。
表3 積分時間對樣品中鎢測定結(jié)果的影響
預(yù)燃時間（秒） | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 7.0 |
一次分析（%） | 5.61 | 5.85 | 5.73 | 5.61 | 5.64 |
二次分析（%） | 5.79 | 5.75 | 5.82 | 5.71 | 5.73 |
三次分析（%） | 5.86 | 5.59 | 5.60 | 5.77 | 5.89 |
由表3中數(shù)據(jù)可以看出，棒材樣品所需的積分時間比正常激發(fā)塊樣所需的積分時間要長，原因是棒材樣品的激發(fā)表面比塊狀樣品的激發(fā)表面小，而需要相對較長的積分時間（6秒）來達(dá)到一個同塊狀樣品積分所需要的同等的光強(qiáng)。
根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)，我們確定佳的光源參數(shù)為沖洗時間15秒，預(yù)熱時間8秒積分時間6秒。
2.2采用與測量樣品規(guī)格，型號相對應(yīng)的內(nèi)控標(biāo)樣，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性
我廠目前生產(chǎn)中涉及的鋼種有幾十個，棒材分析內(nèi)控樣品也必須用棒材，并且規(guī)格型號必須與被測樣品一致，這樣才能消除因激發(fā)條件的不同而造成的偏差，而內(nèi)控樣品的準(zhǔn)確定值就是采用先將大規(guī)格（Φ16）試樣用化學(xué)方法定值，然后將此樣品再制備成各種規(guī)格。M2小棒材內(nèi)控標(biāo)樣的化學(xué)值與制成各個規(guī)格后直接用光譜分析的數(shù)據(jù)比較見表4.。
從表4中可以看出，由于試樣規(guī)格的不同而引起偏差，只有內(nèi)控標(biāo)樣與被測樣品規(guī)格型號均一致時所得到的分析數(shù)據(jù)誤差小，而且內(nèi)控標(biāo)樣各個元素含量與被測樣品元素含量相接近或略高為好。
2.3 制樣因素對試樣結(jié)果準(zhǔn)確性的影響與消除
樣品的制備好壞對分析結(jié)果的影響很大，特別是對非金屬元素C,P,S的分析影響更大。我們對棒材小夾具進(jìn)行了改進(jìn)，將被測樣品與棒材小夾具具用三條螺絲固定在一起進(jìn)行制備，這樣就能保證了樣品表面的平整，光潔，且樣品的軸先垂直，保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
我們使用m2Φ8.0內(nèi)控標(biāo)樣分析部分m2Φ8.0鋼絲試樣，光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果比較見表5，從表5可以看出，光譜分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果一致，并且結(jié)果滿足精度要求。
3結(jié)論
（1） 建立了的小棒材分析程序，通過試驗選擇了佳的分析條件，使小棒材分析結(jié)果精密度大大提高，提高了分析的準(zhǔn)確性。
（2） 內(nèi)控樣品應(yīng)選擇與被測樣品型號和規(guī)格一致，且內(nèi)控樣品各元素含量與被測樣品元素含量相接近為好，
（3） 制樣對分析結(jié)果的影響很大特別是對C,P,S的分析結(jié)果，通過我們自己對樣品夾具進(jìn)一步的改進(jìn)，得到很大的改善。