高效液相色譜儀使用的試管要注意哪些事項(xiàng)
閱讀:1125 發(fā)布時(shí)間:2021-11-28
高效液相色譜儀是色譜法中一個(gè)重要的儀器,以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。高效液相色譜儀應(yīng)用很廣泛,基本能對(duì)有機(jī)化合物中百分之七十到百分之八十的化合物進(jìn)行分離與檢測(cè)。目前,高效液相色譜儀已成為大多數(shù)化學(xué)行業(yè)和生命科學(xué)行業(yè)中的標(biāo)準(zhǔn)配置,如藥物研制和生產(chǎn)、蛋白質(zhì)、食品安全、環(huán)境、國(guó)土安全和石油化工等市場(chǎng)。
高效液相色譜儀是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一,其應(yīng)用越來(lái)越廣泛。高效液相色譜儀在使用過(guò)程中,難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問(wèn)題,并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。
一、使用試管的問(wèn)題
1、試管的潔凈問(wèn)題:
高效液相色譜儀分析法是一個(gè)很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,在用甲醇作溶劑來(lái)溶解樣品時(shí),所用的小試管是用橡膠塞來(lái)做蓋子的,因此,在每次進(jìn)樣時(shí),都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在,后經(jīng)證實(shí),此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,換用玻璃試管后,干擾峰消除。
2、塑料試管的溶解問(wèn)題:
近年來(lái),一次性塑料試管給試驗(yàn)人員帶來(lái)了極大的方便,但是,在使用過(guò)程中一定要注意有機(jī)溶劑對(duì)試管的溶解現(xiàn)象,在利用此種試管提取樣品時(shí),有些有機(jī)溶劑(如氯仿等)對(duì)管壁有溶解現(xiàn)象,這些被溶解下來(lái)的物質(zhì)有時(shí)也能在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào),從而干擾樣品的測(cè)定。這時(shí),可用相同的實(shí)驗(yàn)條件先行試驗(yàn)一下,看看不含被抽提物時(shí),提取液在檢測(cè)器上能否產(chǎn)生干擾信號(hào),如確有干擾信號(hào)存在,就只能換用耐有機(jī)溶劑的玻璃試管了。
3、被測(cè)樣品在試管壁上的吸附問(wèn)題:
這個(gè)問(wèn)題也應(yīng)引起注意,否則也會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,在ZL藥物監(jiān)測(cè)中,有些被測(cè)藥物如丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生,可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,可有效地防止吸附。