主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別、技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水。可根據(jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別的水。
2   飲用標(biāo)準(zhǔn)
GB 601 化學(xué)試劑    測(cè)定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 602 化學(xué)試劑    雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 603 化學(xué)試劑    試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB 9724 化學(xué)試劑   pH 值測(cè)定通則
GB 9740 化學(xué)試劑    蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法
•  外觀
分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體。
•  級(jí)別
分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為或適當(dāng)純度的水。
分析實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。
•  一級(jí)水
一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高壓液相色譜分析用水。
一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合 床處理 后，再經(jīng) 0.2µm 微孔濾膜過濾來制取。
•  二級(jí)水
二級(jí)水用于無痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。
二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。
•  三級(jí)水
三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。
三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。
5 技術(shù)要求
分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合下表所列規(guī)格：

注： ①由于在一級(jí)水、二級(jí)水的純度下，難于測(cè)定器真實(shí)的pH值，因此，對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。
②一級(jí)水、二級(jí)水的 電導(dǎo)率需用 新制備的水“在線”測(cè)定
③由于在一級(jí)水的純度下，難于測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?，?duì)其*不做規(guī)定。可用其他條件和制備方法來保證一級(jí)水的質(zhì)量。

6取樣和貯存
6.1 容器
6.1.1 各級(jí)用水均使用密閉的、聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉的、玻璃容器。
6.1.2 新容器在使用前需用鹽酸溶液（20 ％ ）浸泡2～3d，再用待測(cè)水反復(fù)沖洗，并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。
6.2 取樣
    按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，至少應(yīng)取3L有代表性水樣。
    取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器。取樣時(shí)要避免 沾污 。水樣應(yīng)注滿容器。
6.3 貯存
    各級(jí)用水在貯存期間，其 沾污 的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此，一級(jí)水不可貯存、使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過的相應(yīng)容器中。
    各級(jí)用水在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免 沾污 。
7 試驗(yàn)方法
  在試驗(yàn)方法中，各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行、并采取適當(dāng)措施，以避免對(duì)試樣的 沾污
  試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。
7.1 pH值的測(cè)定
   量取 100mL水樣，按GB 9724之規(guī)定。
7.2 電導(dǎo)率的測(cè)定
7.2.1 儀器
7.2.1.1 用于一二級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01～0.1cm -? 的“在線”電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。
     若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝“在線”熱交換器，使測(cè)量時(shí)水溫控制在25 ± 1 ºC 。或記錄水溫度，按附錄 A 進(jìn)行換算。
7.2.1.2   用于三級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀 ：配備電極常數(shù)為 0. 1～1cm -? 的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。
      若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測(cè)量水樣溫度控制在 25 ± 1 ºC ?；蛴涗浰疁囟?，按附錄 A 進(jìn)行換算。
7.2.2 操作步驟
7.2.2.1 按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器。
7.2.2.2 一二級(jí)水的測(cè)量：將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處，調(diào)節(jié)水流速， 趕凈管道 及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即可進(jìn)行測(cè)量。
7.2.2.3 三級(jí)水的測(cè)量：取 400mL 水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。
7.2.3 注意事項(xiàng)
     測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。
•  可氧化物質(zhì)*試驗(yàn)
•  試劑
•  硫酸溶液（ 20% ）：按 GB 603 之規(guī)定配置。
•  高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【 c （ 1 ∕5KMnO 4 ） =0.1mol/L 】：按 GB601 之規(guī)定配置。
•  高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【 c （ 1 ∕5KMnO 4 ） =0.01mol/L 】： 量取 10.00mL 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 7.3.1.2 ）于 100mL 容量瓶中，并稀釋至刻度。
•  操作步驟
    量取 1000mL 二級(jí)水，注入燒杯中。加入 5.0mL 硫酸溶液（ 7.3.1.1 ），混勻。
    量取 200mL 三級(jí)水，注入燒杯中。加入 1.0mL 硫酸溶液（ 7.3.1.1 ），混勻。
    在上述已酸化的試液中，分別加入 1.00mL 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 7.3.1.3 ），混勻、蓋上表面 皿 ，加熱至沸騰并保持 5min ，溶液的粉紅色不得*消失。
•  吸光度的測(cè)定
7.4.1.1 紫外可見分光光度計(jì)
7.4.1.2 石英吸收池：厚度 1cm 、 2cm 。
7.4.2 操作步驟
     將水樣分別注入 1cm 和 2cm 吸收池中，在紫外可見分光光度計(jì)上，于 254nm 處 ，以 1cm 吸收池中水樣為參比，測(cè)定 2cm 吸收池中水樣的吸光度。
     如儀器的靈敏度不夠時(shí)，可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。
•  蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定
•  儀器
•  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，配備 500mL 蒸餾瓶。
•    電烘箱：溫度可保持在 105 ±2 ºC 。
•  操作步驟
•  水樣預(yù)濃集
量取 1000mL 二級(jí)水（三級(jí)水取 500mL ）。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。帶水樣zui后蒸至約 50mL 時(shí)，停止加熱。
•  測(cè)定
按 GB 9740 之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
將上述預(yù)濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于 105 ±2 ºC 恒重的玻璃蒸發(fā)皿中。并用 5 ～ 10mL 水樣分 2 ～ 3 次沖洗蒸餾瓶，將 洗液與預(yù)濃集水樣 合并，于水浴上蒸干，并在 105 ±2 ºC 的電烘箱中 干燥至 恒重。殘?jiān)|(zhì)量不得大于 1.0mg 。
•  可溶性硅的*試驗(yàn)
•  試劑
•  二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ）：按 GB 602 之規(guī)定配置。
•    二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ）： 量取 1.00mL 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 7.6.1.1 ）于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。
•    鉬酸 銨 溶液（ 50g/L ）： 稱取 5.0g 鉬酸 銨 【（ NH 4 ） 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O 】 , 加水溶解，加熱 20.0mL 硫酸溶液（ 7.3.1.1 ），稀釋至 100mL ，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)棄去。
•  草酸溶液（ 50g/L ）： 稱取 5.0g 草酸，溶于水稀釋至 100mL 。貯于聚乙烯瓶中。
•  對(duì)甲氨基 酚 硫酸鹽（米吐爾）溶液（ 2g/L ）： 稱取 0.20g 對(duì)甲氨基 酚 硫酸鹽，溶于水，加 20.0g 焦亞硫酸鈉，溶解并稀釋至 100mL 。搖勻貯于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。
•  操作步驟
    量取 520mL 一級(jí)水（二級(jí)水取 270mL ），注入鉑 皿 中。在防塵條件下，亞蒸發(fā)至約 20mL 時(shí)，停止加熱。 冷至室溫 ，加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液（ 7.6.1.3 ），搖勻。放置 5min 后，加 1.0mL 草酸溶液（ 7.6.1.4 ）搖勻。放置 1min 后，加 1.0mL 對(duì)甲氨基 酚 硫酸鹽溶液（ 7.6.1.5 ），搖勻。轉(zhuǎn)移至 25mL 比色管中，稀釋至刻度，搖勻，于 60ºC 水浴中保溫 10min 。目視觀察，試液的藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
   標(biāo)準(zhǔn)是取 0.50mL 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 7.6.1.2 ），加入 20mL 水樣后，從加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液（ 7.6.1.3 ）起與樣品試液同時(shí)同樣處理。