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試劑中雜質(zhì)影響

有時(shí)候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在，往往會(huì)使反應(yīng)有出人意料的結(jié)果。在我所知道的范圍（上海有機(jī)所）內(nèi)，就有兩個(gè)這樣的例子：李安虎博士（戴立信 小組）在*通過(guò)葉立德途徑實(shí)現(xiàn)的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應(yīng)中，使用的是未處理的國(guó)產(chǎn)分析溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed上發(fā)表后，引起了一位法國(guó)科學(xué)家的注意，但是他在重復(fù)該試驗(yàn)的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)直接使用商業(yè)化的分析溶劑 不能重復(fù)反應(yīng)結(jié)果，只有在反應(yīng)體系添加一定量的水后才能重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果，于是專門撰文指正。我們分析原因，認(rèn)為是國(guó)產(chǎn)試劑的含水量比進(jìn)口試劑的要高；第二個(gè)例子是：袁宇博士在雜DA反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果不能重復(fù)，而且所用的Benzaldehyde越純，反應(yīng)結(jié)果越差。從而想到了初使用的Benzaldehyde可能有部分被氧化成苯甲酸，進(jìn)而發(fā)現(xiàn)使用酸為添加劑可以大大改善反應(yīng)的結(jié)果（文章發(fā)表在Chem. Eur. J）。

但是，這并不意味著我們的試驗(yàn)不需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法。特別是當(dāng)我們?cè)谶M(jìn)行未知 域的探索時(shí)，需要對(duì)反應(yīng)成功（或者失?。┑脑蜻M(jìn)行總結(jié)。如果我們反應(yīng)所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì)，那我們?nèi)绾伪ＷC試驗(yàn)的可重復(fù)性？我們又如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)分析，設(shè)計(jì)下一步的實(shí)驗(yàn)方案，改進(jìn)試驗(yàn)結(jié)果？

按照一套標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作，對(duì)于新進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)更為重要。因?yàn)槭∈切率謧兊某Ｊ拢绻覀儾荒鼙ＷC我們?cè)囼?yàn)試劑的純度以及無(wú)水要求是否滿足等等，那么一旦實(shí)驗(yàn)失敗了，我們?nèi)绾螌ふ以?？到底是操作失誤還是其他？

作為一名即將畢業(yè)的同學(xué)，在幾年試驗(yàn)生涯中，深感按照標(biāo)準(zhǔn)方法試驗(yàn)的重要性?？赡苁且?yàn)槲覐氖碌牟粚?duì)稱催化對(duì)雜質(zhì)的敏感程度較高，所以我在幾年中，曾經(jīng)花了很 多時(shí)間來(lái)重復(fù)，尋找原因。

我很慶幸我剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，接受了一位師姐的忠告，即一切溶劑、試劑嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，哪怕他再繁瑣。這個(gè)方法就是我推薦給大家的書(shū)《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，這也是我們上海有機(jī)所每個(gè)課題組的導(dǎo)師要求學(xué)生嚴(yán)格執(zhí)行的。因?yàn)檫@本書(shū)是 不斷綜合文獻(xiàn)中的處理方法，和對(duì)各種方法的不足之處的發(fā)現(xiàn)而修訂的。

在我的篇文章（J. Am. Chem. Soc）發(fā)表半年后，有位韓國(guó)化學(xué)家到我們所交流的時(shí)候，專門提到在他們花了半年的時(shí)間合成了一個(gè)和我合成的一模一樣的配體的時(shí)候，卻非常失望發(fā)現(xiàn)我們的文章都已經(jīng)發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐？因?yàn)槲医邮芩闹腋婧?，各種溶劑嚴(yán)格處理，所以只花了兩個(gè)星期就合成了該配體。而事實(shí)上，在我文章發(fā)表后，還有國(guó)內(nèi)同行不能重復(fù)合成該配體，我們課題組的其他同學(xué)一開(kāi)始的時(shí)候也不能重復(fù)合成，原因無(wú)他，他們的溶劑處理都有問(wèn)題。

有同學(xué)提到，他們的處理方法是參照某某文獻(xiàn)的，事實(shí)上，很多文獻(xiàn)的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。所以才會(huì)有專門的叢書(shū)來(lái)總結(jié)。我想進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)間較長(zhǎng)的人，都會(huì)發(fā)現(xiàn)有些文獻(xiàn)的結(jié)果是很難重復(fù)的，仔細(xì)研究他們的實(shí)驗(yàn)方法，你會(huì)發(fā)現(xiàn)有些操作是*沒(méi)有必要的，有些是錯(cuò)誤的，當(dāng)然也有可能作者有所保留。

提高我們的化學(xué)素養(yǎng)，其中之一就在于根據(jù)自己的知識(shí)，去判斷文獻(xiàn)的正確與否， 而不是盲從。

Benzaldehyde