2020年4月3日，山東省發(fā)布了新標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法》（DB37/T 3922—2020），并將于2020年5月3日起正式實(shí)施。

    嶗應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了深入研究分析，現(xiàn)與大家交流如下：


01 適用范圍

   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源有組織排放廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法。

   本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源有組織排放廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定。

    本方法測(cè)定總烴、甲烷的檢出限為0.14mg/m3（以甲烷計(jì)），測(cè)定下限為0.56mg/m3（以甲烷計(jì)）；非甲烷總烴的檢出限為0.10mg/m3（以碳計(jì)），測(cè)定下限為0.40mg/m3（以碳計(jì)）。
 

標(biāo)準(zhǔn)原文

     分析：本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)非甲烷總烴的檢出限的要求為0.10mg/m3（以碳計(jì)），而按照《環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求及檢測(cè)方法 》（HJ1012-2018）標(biāo)準(zhǔn)要求，用于固定污染源廢氣監(jiān)測(cè)的儀器，其檢出限要求不大于0.80mg/m3（以碳計(jì)），與HJ1012相比，山東省地標(biāo)要求更為嚴(yán)格，這對(duì)監(jiān)測(cè)儀的性能提出了更高的要求。
 

02方法原理

    將廢氣樣品導(dǎo)入便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器監(jiān)測(cè)儀，分別通過總烴檢測(cè)單元和甲烷檢測(cè)單元（甲烷檢測(cè)單元通過催化劑能夠?qū)⒊淄橐酝獾钠渌袡C(jī)化合物全部氧化為二氧化碳和水）測(cè)定總烴和甲烷的含量，兩者之差即為非甲烷總烴的含量。
 

標(biāo)準(zhǔn)原文

   分析：本標(biāo)準(zhǔn)采用間接測(cè)量的方式，測(cè)量非甲烷總烴的含量。





采用催化氧化法的監(jiān)測(cè)儀，總烴、甲烷測(cè)量的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，必須保證催化劑對(duì)除甲烷之外的其他有機(jī)物有足夠的催化氧化能力，否則會(huì)造成廢氣樣品甲烷測(cè)定值虛高，總烴測(cè)定值偏低的情況。

 
03干擾和消除

1）氧氣對(duì)樣品測(cè)定有干擾，儀器應(yīng)具有在測(cè)量樣品時(shí)自動(dòng)扣除氧峰消除干擾的功能。

2）廢氣中的顆粒物易堵塞管路，干擾樣品測(cè)定，應(yīng)通過儀器的濾塵裝置進(jìn)行消除。
 

標(biāo)準(zhǔn)原文

    分析：廢氣樣品中的氧氣會(huì)對(duì)總烴的測(cè)量造成影響，影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，為保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量，控制氧氣的干擾是很必要的。

    對(duì)于使用高純氮作載氣的監(jiān)測(cè)儀，需要在樣品測(cè)量時(shí)，通過軟件設(shè)置扣除氧峰的干擾。對(duì)于采用零空氣作載氣的監(jiān)測(cè)儀，由于載氣中含有氧氣，氧氣不出峰，不需要進(jìn)行扣減。
 

04儀器和設(shè)備

   關(guān)于儀器方面需要特別注意的是：

   采樣探頭及樣品傳輸管線應(yīng)選用耐高溫、防腐蝕和不吸附、不與待測(cè)物發(fā)生反應(yīng)的材質(zhì)，采樣探頭應(yīng)配有顆粒物過濾裝置，樣品傳輸管線具有穩(wěn)定、均勻加熱和保溫的功能。

   樣品傳輸管線的溫度不低于120℃且高于煙溫20℃以上，實(shí)際溫度測(cè)定值能夠在儀器中顯示并根據(jù)工況調(diào)節(jié)溫度。

  分析單元、數(shù)據(jù)采集與處理單元的功能要求參照HJ1012的規(guī)定。
 

05質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

1）測(cè)定前，通入除烴空氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算示值誤差、系統(tǒng)偏差。若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)查找原因，并進(jìn)行儀器維護(hù)或修復(fù)，直至滿足要求。

2）測(cè)定后，再次通入除烴空氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算示值誤差、系統(tǒng)偏差。若系統(tǒng)誤差和系統(tǒng)偏差符合標(biāo)準(zhǔn)的要求，判定樣品測(cè)定結(jié)果有效；否則，判定樣品測(cè)定結(jié)果無效。

3）儀器需每半年檢驗(yàn)一次催化氧化單元的催化效率，催化效率應(yīng)不低于90%。
 

標(biāo)準(zhǔn)原文

分析：示值誤差是判斷儀器在量程范圍內(nèi)準(zhǔn)確與否的重要指標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)要求示值誤差不超過±10%。系統(tǒng)偏差主要受采樣管等采樣裝置的影響，本標(biāo)準(zhǔn)要求系統(tǒng)誤差不超過±10%，采樣設(shè)備應(yīng)能夠具備足夠克服設(shè)備管路及過濾器阻力的能力，保障采樣流量相對(duì)穩(wěn)定，從而保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

對(duì)于采用催化氧化原理的監(jiān)測(cè)儀，甲烷、丙烷的催化轉(zhuǎn)化效率是影響測(cè)量準(zhǔn)確度的重要因素，因此需定期進(jìn)行檢測(cè)，本標(biāo)準(zhǔn)要求催化效率應(yīng)不低于90%，比HJ1012不低于95%的要求稍低。
 

06注意事項(xiàng)

1）測(cè)定前檢查采樣系統(tǒng)過濾裝置，必要時(shí)進(jìn)行清洗和跟換。

2）測(cè)定前應(yīng)檢查儀器加熱系統(tǒng)是否正常工作。


    其實(shí)關(guān)于固定污染源廢氣甲烷、總烴和非甲烷總烴等監(jiān)測(cè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)在部分地區(qū)早有出爐，國(guó)家對(duì)于采用催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法進(jìn)行固定污染源廢氣監(jiān)測(cè)也越來越重視。

    早在2016年12月22日，北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局就發(fā)布了《固定污染源廢氣 甲烷/總烴/非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式氫火焰離子化檢測(cè)器法》（DB11/T 1367—2016），并于2017年1月1日就已經(jīng)正式實(shí)施。

   除了地標(biāo)以外，由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站參與制修訂的項(xiàng)目《固定污染源廢氣 總烴/甲烷/非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法》也在起草中，因此采用催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法進(jìn)行固定污染源廢氣的監(jiān)測(cè)將成為一種趨勢(shì)。