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單體液晶測(cè)試方法 - 水分含量的測(cè)試

閱讀:438      發(fā)布時(shí)間:2024-11-20
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GB/T 43724-2024 單體液晶測(cè)試方法

范圍
本文件描述了單體液晶純度、最大雜質(zhì)、易揮發(fā)分、電阻率、水分含量和金屬離子濃度的測(cè)試方法。
本文件適用于單體液晶的生產(chǎn)研發(fā)、檢驗(yàn)檢測(cè)和應(yīng)用驗(yàn)證等。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 4946、GB/T 9008、SJ/T 11203 界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
最大雜質(zhì)  major impurity
除主組分外占比最大的組分。
質(zhì)量監(jiān)控樣  quality control sample
具有一個(gè)或多個(gè)特性值足夠均勻穩(wěn)定的物質(zhì)或材料。
注: 通過(guò)對(duì)特定值進(jìn)行定期測(cè)試,用于保持和監(jiān)控測(cè)量系統(tǒng)的穩(wěn)定。
稀釋因數(shù)  dilution factor
稀釋后質(zhì)量與稀釋前質(zhì)量的比值。
注: 用于表示樣品被稀釋的倍數(shù)。

一般要求
除特殊規(guī)定外,測(cè)試應(yīng)在下述環(huán)境中進(jìn)行:
——環(huán)境溫度: 15°C ~30°C;
——相對(duì)濕度: 不大于70%;
——大氣壓力: 86kPa~106kPa;
——周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾,無(wú)腐蝕性氣體,無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)。

測(cè)試方法
水分含量
原理
采用卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)試,使用含有碘離子的陽(yáng)極電解液,在通電條件下,陽(yáng)極電解液產(chǎn)生碘,測(cè)試過(guò)程水與碘、二氧化硫、甲醇和有機(jī)堿發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下:
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→(RNH)SO4CH3+2(RNH)I
碘是在含有碘離子的陽(yáng)極電解液中電解產(chǎn)生,化學(xué)反應(yīng)式如下:
2I-→I2+2e-
若試樣中存在有水,產(chǎn)生的碘與水反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生碘的量與消耗的電量成正比。因此,測(cè)量電量的總消耗的方法可測(cè)定樣本中的水分總量。

測(cè)試環(huán)境
相對(duì)濕度不高于30%。

測(cè)試條件
單體液晶水分含量測(cè)試條件符合表4規(guī)定。
表4.jpg

試劑
能溶解待測(cè)單體液晶的有機(jī)溶劑,宜使用甲苯和正庚烷等;溶劑水分含量應(yīng)不大于50mg/kg;卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫試劑。

儀器設(shè)備
儀器設(shè)備要求如下:
——卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀,庫(kù)侖法;
——微量進(jìn)樣器;
——電子天平,精度為1mg。

試樣制備
液體試樣: 2mL~3mL單體液晶。
固體試樣: 將單體液晶溶于純甲苯中,配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)約20%的溶液,甲苯的水分含量應(yīng)不大于50mg/kg。

試驗(yàn)步驟
液體試樣試驗(yàn)步驟
打開(kāi)卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀,進(jìn)入測(cè)試程序,完成預(yù)滴定,保證設(shè)備漂移值低于20μg/min。
用微量進(jìn)樣器抽取液體試樣1.0mL~2.0mL,放于電子天平上稱量裝有甲苯的微量進(jìn)樣器質(zhì)量。
按表4設(shè)定測(cè)試條件,預(yù)滴定完成后,將液體試樣加入卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀電解池中,微量進(jìn)樣器放于電子天平上稱得其質(zhì)量,由總重和微量進(jìn)樣器質(zhì)量的差值得到樣品的質(zhì)量,輸入卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀中,儀器將自動(dòng)計(jì)算出單體液晶的水分含量。
固體試樣試驗(yàn)步驟
按表4設(shè)定測(cè)試條件,用微量進(jìn)樣器抽取甲苯1.0mL~2.0mL,放于電子天平上稱得總重。
設(shè)定檢測(cè)方法,預(yù)滴定完成后,將甲苯加入卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀的電解池中,放于電子天平上稱取微量進(jìn)樣器的質(zhì)量,由總重和微量進(jìn)樣器質(zhì)量的差值得到甲苯的質(zhì)量值,輸入到卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀中,儀器將自動(dòng)計(jì)算出甲苯的水分含量X1。
用微量進(jìn)樣器抽取固體試樣1.0mL~2.0mL,放于電子天平上稱得總重。
設(shè)定檢測(cè)方法,預(yù)滴定完成后,將固體試樣加入卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀的電解池中,放于電子天平上稱取微量進(jìn)樣器的質(zhì)量,由總重和微量進(jìn)樣器質(zhì)量的差值得到固體試樣的質(zhì)量,輸入到卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀中,儀器將自動(dòng)計(jì)算出固體試樣的水分含量X2。
待測(cè)單體液晶的水分含量,按公式(3)計(jì)算:
式3.jpg
式中:
X ——單體液晶的水分含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
X1——甲苯的水分含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
X2——固體試樣的水分含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
a ——固體試樣中單體液晶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
最終計(jì)算值即為該單體液晶的水分含量。
水分含量測(cè)定1次記錄測(cè)試值,報(bào)告結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀,庫(kù)侖法 MKC-710S

MKC-710S.jpg

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