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SN/T 5699-2024 銀催化劑中銀含量的測定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了火試金熔融-電位滴定測定銀催化劑中銀含量的方法。
本文件適用于銀催化劑中銀含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：10.00%~60.00%。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

方法提要
試料經(jīng)配料，高溫熔融，融態(tài)的金屬鉛捕集試料中的銀形成鉛扣。通過灰吹使銀與鉛扣分離，在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間中止灰吹。將半灰吹的鉛扣及灰皿中的殘留物用硝酸溶解，以銀-碘化銀電極作為指示電極，飽和甘汞電極作為參比電極，用溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位法指示終點(diǎn)。

試劑和材料
除非另有說明，在分析中應(yīng)僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級水或其純度相當(dāng)?shù)乃?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>無水碳酸鈉，工業(yè)純，粉狀。
氧化鉛，工業(yè)純，粉狀(w_Ag<0.2g/t)。
碳酸鉀，工業(yè)純，粉狀。
硼砂，工業(yè)純，粉狀。
硼酸，工業(yè)純，粉狀。
氟化鈣，工業(yè)純，粉狀。
二氧化硅，工業(yè)純，粉狀。
面粉，粉狀。
純銀(w_Ag≥99.99%)。
鉛皮。
硝酸(ρ=1.42g/mL)，優(yōu)級純。
硝酸(1+2)，不含氯根。
聚乙烯醇溶液(10g/L)：加10g聚乙烯醇至1000mL水中。
銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取600mg純銀，精確至0.1mg，置于600mL燒杯中，加入200mL硝酸(1+2)，于電熱板上低溫加熱消解。待溶解后，取下冷卻至室溫。轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含0.6mg銀。
溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：[c(KBr)≈0.025mol/L]。
配制：稱取2.96g無水溴化鉀，用水溶解，稀釋至1000mL，混勻。
標(biāo)定：移取100mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液3份，分別置于250mL燒杯中，加入10mL聚乙烯醇溶液，用銀-碘化銀電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍最大即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗的溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過0.05mL，取其平均值。
按公式(1)計(jì)算溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：

式中：
c ——溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₀ ——銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每亳升(mg/mL)；
V₁ ——移取的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——標(biāo)定時(shí)，滴定銀標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
M ——銀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，[M(Ag)=107.87]。

儀器與設(shè)備
分析天平：感量0.0001g。
十萬分之一分析天平：感量0.00001g。
試金爐：最高溫度1200°C。
灰吹爐：最高溫度1200°C，帶通風(fēng)控制。
試金坩堝：材質(zhì)為耐火黏土，容積約為300mL。
灰皿：由耐火或耐高溫材料制成的平底多孔盤，頂部內(nèi)徑約50mm，底部外徑約57mm，高約42mm，深約17mm。
鑄鐵模。
自動電位滴定儀：電位范圍-1200mV~1200mV，電位分辨率0.1mV，以銀-碘化銀電極做指示電極，飽和甘汞電極做參比電極，和具備自動記錄滴定曲線并求導(dǎo)功能；也可使用具有相同功能的銀復(fù)合電極。
鼓風(fēng)干燥箱。

試樣
試樣粒度應(yīng)不大于0.104mm(150目)。
試樣應(yīng)在105°C±5°C干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

分析步驟
稱樣量
按照表1稱取試樣，精確至0.0001g。


測定次數(shù)
獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn)。
測定
熔劑的配制
按表2進(jìn)行熔劑配制。熔劑的質(zhì)量可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整，但應(yīng)維持表2中各組分比例不變。


將試樣及125g熔劑置于試金坩堝中，攪拌均勻，加入約10g硼砂蓋于表面。
熔融
將坩堝置于預(yù)熱至800°C的試金爐中，關(guān)閉爐門后升溫至890°C并保持約30min。而后繼續(xù)升溫至1060°C，并保持約30min。
二次升溫加熱完成后，打開爐門，將溫度降至800°C，補(bǔ)加50g熔劑，繼續(xù)升溫至1060°C，并保持約45min，將坩堝取出，小心將熔融物倒入鑄鐵模中，保留坩堝以備再熔融處理。冷卻后，鉛扣與熔渣分離，收集鉛扣，保留熔渣以備再處理。
一次熔融完成后，將熔渣收集于原坩堝中，再次加入50g熔劑，升溫至1060°C并保持約45min后出爐，重復(fù)上述澆鑄過程并再次收集鉛扣，冷卻后將兩次收集到的鉛扣放到一起。
灰吹
將鉛扣放入經(jīng)960°C灰吹爐中預(yù)熱20min的灰皿中，關(guān)閉爐門，待溫度重新達(dá)到工作溫度時(shí)，打開設(shè)備進(jìn)風(fēng)閥，保證氧化過程。注意觀察，當(dāng)鉛扣變?yōu)橹睆郊s為25mm時(shí)即可停止。取出灰皿冷卻，小心取出半灰吹的鉛扣和灰皿上粘附的殘留物。
溶解
將半灰吹的鉛扣和灰皿上的殘留物置于600mL燒杯中，加入200mL硝酸(1+2)，于電熱板上100°C左右加熱至溶解，待溶液冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
溶液的滴定
試樣溶液的滴定
分取100mL試液于250mL燒杯中，加入10mL聚乙烯醇溶液，插入銀-碘化銀指示電極，飽和甘汞參比電極，也可使用具有相同功能的銀復(fù)合電極，用溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點(diǎn)(自動電位滴定儀會根據(jù)程序自行判定終點(diǎn))。
空白溶液的滴定
在分取出的100mL空白溶液中加入1mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按"試樣溶液的滴定"的步驟滴定后記錄消耗的溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，在此溶液中再加入相同批次的1mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定后記錄消耗的溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，兩次滴定體積的差值為滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體試樣溶液的滴定積V₀。

校正
用十萬分之一天平稱取純銀(精確至0.00001g)作為校準(zhǔn)物(與樣品銀量接近)，將銀放入5.0g疊成信封狀的鉛皮中，按照"熔劑的配制"至"溶液的滴定"的操作步驟同樣品一起測試。用稱取的純銀量/實(shí)測純銀量得到校正系數(shù)k(保留至小數(shù)點(diǎn)后三位)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按照公式(2)計(jì)算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w_Ag數(shù)值以％表示：

式中：
c ——溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——試液的總體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄ ——滴定試液所消耗的溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
m₀ ——試料的質(zhì)量，單位為克(g)，
M ——銀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，[M(Ag)=107.87]；
k ——校正系數(shù)；
計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S