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電位滴定在油品中硫醇硫含量檢測中的應(yīng)用
一、油品中硫醇硫是什么？
硫醇是含巰基官能團(tuán)（-SH）的一類非芳香化合物。結(jié)構(gòu)上相當(dāng)于醇類中的氧被硫替換形成，例如乙醇（俗稱酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。
石油產(chǎn)品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不僅會使油品具有令人討厭的氣味，同時在燃燒時轉(zhuǎn)變?yōu)橛卸?、腐蝕性的二氧化硫和三氧化硫，對燃料系統(tǒng)的彈性材料有害，并對燃料系統(tǒng)的構(gòu)件產(chǎn)生腐蝕，影響相關(guān)機(jī)械壽命，例如汽車發(fā)動機(jī)。因此控制石油產(chǎn)品中的硫醇含量是相當(dāng)重要的。
油品中的硫醇含有的硫，稱為硫醇硫含量。國家標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制規(guī)定了汽油柴油、煤油、餾分燃料、噴氣燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么該如何測定油品中硫醇硫的含量呢？
二、硫醇硫的測定方法
目前硫醇硫測定有2種常用方法，一種是定性檢測的博士試驗(yàn)，另一種是定量檢測的電位滴定法。
方法 | 原理 | 優(yōu)點(diǎn) | 缺點(diǎn) |
博士試驗(yàn)（NB/SH/T 0174-2015） | 振蕩加有亞鉛酸鈉溶液的試樣，并觀察混合溶液，從外觀來推斷是否存在硫醇、硫化氫、元素硫或過氧化物。再通過添加硫磺粉，振蕩并觀察終混合溶液外觀的變化來進(jìn)一步確定是否存在硫醇 | 操作流程簡單 | 只能定性檢測硫醇含量是否超過臨界值。通常作為硫醇定量測定法的一種替代方法。二硫化碳會干擾測定。過氧化物和酚類物質(zhì)大于痕量的情況不適用。 |
電位滴定 （GB/T 1792-2015） | 將無硫化氫的試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇滴定溶劑中，以玻璃參比電極和銀/硫化銀指示電極之間的電位作指示，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液通過電位計進(jìn)行滴定。在滴定過程中，硫醇硫沉淀為硫醇銀，而滴定終點(diǎn)通過電池電位上的突變顯示出來。 | 測量快速，準(zhǔn)確。有機(jī)硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干擾測定。質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%的元素硫不干擾測定。 | 需要脫除硫化氫。要求工作人員有較高的專業(yè)水平。 |
三、使用電位滴定儀測定油品中硫醇硫含量
（1）儀器：雷磁ZDJ-5B自動電位滴定儀
（2）電極：216型銀電極和231-01型pH玻璃電極。
（3）試劑：超純水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化鉀、濃硝酸、異丙醇、乙酸鈉、硫化鈉、硝酸銀等
（4）樣品：市售汽油；丁硫醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
（5）測定流程如下：
丁硫醇滴定曲線 汽油滴定曲線
汽油加標(biāo)滴定曲線
*天然氣中的硫醇硫也采用類似方法檢測。參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 11060.6-2011》
（6）依據(jù)滴定終點(diǎn)計算出樣品中硫醇硫的含量
四、儀器及配套電極
ZDJ-5B型自動滴定儀
● 7寸彩色觸摸電容屏，導(dǎo)航式操作；
● 支持電位滴定；
● 實(shí)時顯示測試方法、滴定曲線和測量結(jié)果；
● 可定義計算公式，直接顯示計算結(jié)果；
● 支持滴定劑管理功能；
● 支持pH的標(biāo)定、測量功能；
● 支持USB、RS232連接PC，雙向通訊；
● 可直接連接自動進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)批量樣品的自動測量。
216銀電極
● 溫度范圍：0～50℃
● 工作電極材料：銀
● 外殼尺寸：ABS
● 外形尺寸：12×120mm
● 接插件：U型叉片