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食品中碘的測定—氧化還原滴定法
一、背景介紹
碘是人體（包括所有的動(dòng)物）的必需微量元素，人體內(nèi)碘元素的含量直接影響到身體健康。人體碘的80%到90%來自食物。碘攝入量過低或過高都會(huì)導(dǎo)致甲狀腺疾病增加。人體所需的碘主要來源于食品，食品中碘主要以無機(jī)碘(碘酸鹽、碘化物)、有機(jī)碘(如碘代氨基酸)等形態(tài)存在，食入過多的碘，將產(chǎn)生碘中毒。測定食品中碘的含量具有重要意義。
GB 5009.267-2020《食品安全|國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定》與GB 5009.267-2016《食品安全|國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定》相比較，增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為第|一法，修改氧化還原滴定法作為第二法、砷鈰催化分光光度法作為第三法、氣相色譜法作為第四法，同時(shí)對內(nèi)容做了部分修改。
二、標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 5009.267-2020的適用范圍及定量限
方法 | 方法名稱 | 適用范圍 | 定量限（mg/kg） |
第|一法 | 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS） | 食品 | 0.03 |
第二法 | 氧化還原滴定法 | 藻類及其制品 | 2 |
第三法 | 砷鈰催化分光光度法 | 糧食、蔬菜、水果、豆類及其制品、乳及其制品、肉類、魚類及蛋類食品 | 0.1 |
第四法 | 氣相色譜法 | 嬰幼兒配方食品和乳品中營養(yǎng)強(qiáng)化劑（特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品及特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品除外） | 0.07 |
GB 5009.267-2016與GB 5009.267-2020的氧化還原滴定法比對
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) 變化 | GB 5009.267-2016 | GB 5009.267-2020 |
方法號(hào)及名稱 | 第|一法 氧化還原滴定法 | 第二法 氧化還原滴定法 |
適用范圍 | 海帶、紫菜、裙帶菜等藻類及其制品 | 藻類及其制品 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
其他 | 方法檢出限為1.4mg | 以稱樣量2g計(jì)算，方法定量限為2mg/kg |
三、 碘含量的測定
雷磁的電位滴定儀（ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）均可以采用氧化還原滴定法來檢測藻類及其制品中的碘含量，ZDJ-5B系列可以輸入計(jì)算公式，直接顯示結(jié)果；ZDJ-4B可以根據(jù)終滴定結(jié)果計(jì)算出碘含量。
1、測量原理
樣品經(jīng)炭化、灰化處理后，在酸性介質(zhì)中，用液溴將碘離子氧化成碘酸根離子，碘酸根在酸性溶液中氧化碘化鉀而析出碘，以淀粉溶液作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算樣品中碘的含量。
2、樣品處理
稱取試樣2g～5g（精|確至0.01g），置于50mL瓷坩堝中，加入5mL～10mL碳酸鈉溶液，使充分浸潤試樣，靜置5min，置于101℃～105℃恒溫干燥箱中將樣品烘干，取出。烘干試樣加熱炭化至無煙，置于550℃ ±25℃馬弗爐中灼燒40min，冷卻至室溫后取出，加入少量水研磨，將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至250mL燒杯中，并用水沖洗坩堝數(shù)次合并至燒杯中，燒杯中溶液總量約為150mL～200mL，煮沸5min后趁熱用濾紙過濾至250mL碘量瓶中，備用。
3、測量過程
在碘量瓶中加入2滴～3滴甲基橙溶液，用1mol/L硫酸溶液調(diào)至紅色，加入5mL飽和溴水， 加熱煮沸至黃色消失。稍冷后加入5mL甲酸鈉溶液，加熱煮沸2min，用水浴冷卻至30℃以下，再加入5mL 3mol/L硫酸溶液，5mL碘化鉀溶液，蓋上瓶蓋避光放置10 min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。