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石膏中氯離子含量測(cè)定
一、背景介紹
石膏主要成分為硫酸鈣的水合物，是用途廣泛的工業(yè)材料和建筑材料，可用于水泥緩凝劑、模型制作、建筑制品、醫(yī)用食品添加劑、紙張?zhí)盍系取?/span>
石膏中的氯離子會(huì)對(duì)石膏水化產(chǎn)物的耐水性能產(chǎn)生不利影響，氯離子含量越多，石膏水化產(chǎn)物的吸水宰越大，軟化系數(shù)越小。同時(shí)，石膏水化產(chǎn)物的強(qiáng)度也會(huì)隨氯離了含量的增加而降低。氯離子還會(huì)影響紙面石膏扳紙板粘接能力，且粘接能力隨氯離子含量的增加下降明顯，其對(duì)紙面石膏板抗潮能力的影響同樣顯著。
二、標(biāo)準(zhǔn)介紹
1、GB/T 37785-2019《煙氣脫硫石膏》中氯離子含量測(cè)定按GB/T 176 規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。
用硝酸銀分解試樣，加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，提高檢測(cè)靈敏度。然后加入過(guò)氧化氫以氧化共存的干擾組分。并加熱溶液，冷卻到室溫，用氯離子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
GB/T 37785-2019《煙氣脫硫石膏》
項(xiàng)目 | 指標(biāo) | ||
一級(jí) | 二級(jí) | 三級(jí) | |
氯離子(Cl-)(mg/kg) | 100 | 300 | 600* |
*需要時(shí)可由供需雙方商定 | |||
2、GB 5484-2012《石膏化學(xué)分析方法》中氯離子含量測(cè)定—（自動(dòng)）電位滴定法
用電位滴定法，以氯電極作為指示電極，飽和氯化|鉀甘汞電極作為參比電極，以硝酸銀為滴定劑，在滴定過(guò)程中，指示電極的電位隨濃度變化而變化，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后急劇變化，自動(dòng)判斷終點(diǎn)。
三、氯離子測(cè)定方法
雷磁氯離子電位滴定儀（ZDCL-1、ZDCL-2）采用電位滴定法來(lái)檢測(cè)石膏中氯離子的含量。內(nèi)置氯離子檢測(cè)方法，簡(jiǎn)便操作，直接顯示結(jié)果。
檢測(cè)流程如下：
● 硝酸銀溶液標(biāo)定
吸取10.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250mL燒杯中，加入2mL硝酸（1+1），用水稀釋至約150mL，置于自動(dòng)滴定儀上滴定至終點(diǎn)。
● 空白測(cè)定
吸取2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL 燒杯中，加水稀釋至100mL，加入2mL硝酸（1+1）和2mL 過(guò)氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min—2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，加入一顆磁力攪拌子后置于自動(dòng)滴定儀上滴定至終點(diǎn)。
● 樣品測(cè)量
稱取約5g 試樣，精|確至0.0001g，置于250mL 燒杯中，加入20mL 水，攪拌使試樣*分散，然后在攪拌下加入25mL硝酸（1+1），使得水泥樣品中不含有未反應(yīng)的固體大顆粒，加水稀釋至100mL，加入2mL 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL 過(guò)氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min—2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，加入一顆磁力攪拌子后置于自動(dòng)滴定儀上滴定至終點(diǎn)。
石膏樣品氯子含量滴定曲線