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復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國(guó)家監(jiān)督抽查—氯離子含量的測(cè)定

閱讀:1379        發(fā)布時(shí)間:2021-5-24

一、背景介紹

依照《產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查管理暫行辦法》,市場(chǎng)監(jiān)管總局組織編制了玩具等62種產(chǎn)品質(zhì)量國(guó)家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則,其中包含了復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國(guó)家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則。

復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國(guó)家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則中要求檢測(cè)氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù),氯是微量營(yíng)養(yǎng)元素,作物需要的量非常少。適量的氯作為營(yíng)養(yǎng)元素對(duì)作物的生長(zhǎng)發(fā)育有良好影響,氯含量太高會(huì)明顯地影響作物的產(chǎn)量和品質(zhì),如:影響種子的萌發(fā)、塊根和塊莖的淀粉含量會(huì)降低、促進(jìn)碳水化合物的水解降低含糖量、影響煙草的燃燒性,卷煙易熄火等,同時(shí)也會(huì)造成土壤的板結(jié)、鹽漬化等。

 

二、檢驗(yàn)依據(jù)

復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國(guó)家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則(2021年版)中的關(guān)于氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢驗(yàn)依據(jù)如下:

序號(hào)

類(lèi)別

檢驗(yàn)項(xiàng)目

檢驗(yàn)方法

1

復(fù)混肥料

(復(fù)合肥料)

氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

 

 

GB/T 15063-2009

GB/T 15063-2020

GB/T 24890-2010(仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品)

2

摻混肥料

GB/T 21633-2008

GB/T 21633-2020

GB/T 24890-2010(仲裁法)

GB/T 18877-2020

NY/T 1117-2010

3

有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料

GB/T 18877-2009(仲裁法-適用于2021年6月1日前生產(chǎn)的產(chǎn)品)

GB/T 18877-2020

NY/T 1117-2010(仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品)

 

備注:GB/T 15063-2009 復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)、GB/T 18877-2009 有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料、GB/T 21633-2008 摻混肥料(BB肥)(適用于2021年6月1日前生產(chǎn)的產(chǎn)品);GB/T 15063-2020 復(fù)合肥料、GB/T 18877-2020 有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料、GB/T 21633-2020 摻混肥料(BB肥)(適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品)

 

三、氯離子測(cè)定方法

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)

檢測(cè)方法

GB/T 15063-2020

復(fù)合肥料

方法一:容量法(仲裁法)(GB/T 24890-2010)

方法二:自動(dòng)電位滴定法(附錄B)硝酸銀直接滴定

GB/T 21633-2020

摻混肥料(BB肥)

方法一:容量法(仲裁法)(GB/T 24890-2010)

方法二:自動(dòng)電位滴定法(NY/T 1117-2010)

GB/T 18877-2020

有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料

容量法:以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的硝酸銀

自動(dòng)電位滴定法(仲裁法)(NY/T 1117-2010)

NY/T 1117-2010

水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測(cè)定

自動(dòng)電位滴定法:硝酸銀直接滴定

GB/T 24890-2010

復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定

容量法:以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的硝酸銀

 

1、容量法:以GB/T 24890-2010為例

● 原理:試樣在微酸性溶液中,加入過(guò)量的硝酸銀溶液,使氯離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀,用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的硝酸銀。

● 標(biāo)定硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,同時(shí)做空白試驗(yàn)

● 試樣制備:稱(chēng)量,加水,加熱至沸,微沸10min,冷卻、定容、干過(guò)濾。

● 試樣測(cè)定:取濾液,加硝酸溶液、硝酸銀溶液,搖動(dòng)至分層,加鄰苯二甲酸二丁酯,搖動(dòng)。加水至100mL,加硫酸亞鐵銨指示液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。

 

2、自動(dòng)電位滴定法:以NY/T 1117-2010為例

● 原理:以銀電極為指示電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子,借助自動(dòng)電位滴定儀的電位突變確定反應(yīng)終點(diǎn),由消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算氯離子含量。

● 標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,同時(shí)做空白試驗(yàn)

● 試樣制備:固體樣品多次縮分后取約100g,研磨過(guò)篩,混勻。

             液體樣品多次搖動(dòng)后,迅速取出約100mL置于潔凈干燥的容器中。

● 試樣測(cè)定:稱(chēng)取試樣,加水沒(méi)過(guò)電極,用硝酸銀滴定至終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。若氯離子含量過(guò)高,可稀釋一定倍數(shù)后測(cè)定。

上述兩種方法均可通過(guò)雷磁的電位滴定儀(ZDJ-4A、ZDJ-4B、ZDJ-5B系列)檢測(cè)氯離子的含量。ZDJ-4A設(shè)置好參數(shù)后進(jìn)行滴定,可以根據(jù)最終滴定結(jié)果計(jì)算出氯離子含量;ZDJ-4B設(shè)置好參數(shù)后進(jìn)行滴定,實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前滴定曲線(xiàn),可以根據(jù)最終滴定結(jié)果計(jì)算出氯離子含量;ZDJ-5B系列設(shè)置好參數(shù)后進(jìn)行滴定,實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前滴定曲線(xiàn),可輸入計(jì)算公式,直接顯示結(jié)果。

 

注:復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國(guó)家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則中其他檢測(cè)項(xiàng)目,如:總氮(N)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、酸堿度(pH)等,可以咨詢(xún)雷磁銷(xiāo)售相關(guān)儀器資料及實(shí)驗(yàn)方案。

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