| 茶葉香辛料類(lèi)基質(zhì) 多農(nóng)殘 LC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法 | |||
| 步驟 | GB 23200.113-2018 SPE柱法：石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱 | GB 23200.113-2018 QuEChERS法 | FaPEx-tea 一步法凈化SPE柱法 |
| 1 | 稱(chēng)取5g樣品，于100mL離心管中 | 1、稱(chēng)取2g樣品，于50mL離心管中 | 1、稱(chēng)取1g樣品，于50mL離心管中 |
| 2 | 加10mL水混勻，靜置30min | 2、加10mL水混勻，靜置30min | 2、加2mL水混勻，靜置10min |
| 3 | 加入20mL乙腈，高速勻漿2min | 3、加入15mL醋酸乙腈溶液，加入6g無(wú)水硫酸鎂，1.5g醋酸鈉及1顆均質(zhì)子，劇烈振蕩1min | 3、加入10mL酸化乙腈溶液，劇烈振蕩30秒 |
| 4 | 加入5-7g氯化鈉，劇烈振蕩數(shù)次 | 4、離心5min | 4、取5mL萃取上清液到FaPEx-tea SPE柱中，每秒1滴過(guò)柱 |
| 5 | 離心5min | 5、吸取8mL上清液到15mL離心管中，管內(nèi)有1200mg硫酸鎂、400mgPSA、400mgC18和200mgGCB | 5、取1mL流出液氮吹至近干 |
| 6 | 準(zhǔn)確吸取5mL上清液于100mL茄形瓶中，旋蒸至1mL左右 | 6、渦旋混勻1min | 6、加1mL丙酮-正己烷溶液復(fù)溶 |
| 7 | 轉(zhuǎn)移1mL到試管，氮吹濃縮至近干，待凈化 | 7、離心5min | 7、過(guò)微孔濾膜，上機(jī)到GC-MS/MS分析 |
| 8 | 用5mL乙腈-甲苯溶液預(yù)洗SPE柱，棄去流出液 | 8、吸取2mL上清液于10mL試管中，氮吹至近干 | |
| 9 | 接150mL雞心瓶，將待凈化試樣用3mL乙腈-甲苯溶液洗滌至SPE柱中 | 9、加入內(nèi)標(biāo)溶液及1mL乙酸乙酯復(fù)溶 | |
| 10 | 再用2mL-乙腈甲苯溶液洗滌，轉(zhuǎn)移到柱中 | 10、過(guò)微孔濾膜，上機(jī)到GC-MS/MS分析 | |
| 11 | 重復(fù)：將待凈化試樣用3mL乙腈-甲苯溶液洗滌至SPE柱中 | ||
| 12 | 重復(fù)：再用2mL-乙腈甲苯溶液洗滌，轉(zhuǎn)移到柱中 | ||
| 13 | 柱上加50mL儲(chǔ)液器，用25mL乙腈甲苯溶液淋洗SPE柱 | ||
| 14 | 收集流出液于150mL雞心瓶中，旋蒸至近干 | ||
| 15 | 加入內(nèi)標(biāo)溶液，加入2.5mL乙酸乙酯復(fù)溶 | ||
| 16 | 過(guò)微孔濾膜，上機(jī)到GC-MS/MS分析 | ||
| 比較項(xiàng)目 | SPE柱法 | QuEChERS法 | FaPEx 一步法凈化SPE柱法 |
| 來(lái)源 | GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208種 | GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208種 GB 23200.121-2021 LC-MSMS法 331種 | 農(nóng)殘快速萃取方法(TFDAP0011.00) 373種 GC-MS/MS和LC-MS/MS法 |
| 覆蓋基質(zhì)類(lèi)型 | 1、蔬菜、水果、食用菌 2、谷物、油料和堅(jiān)果、茶葉、香辛料 PS：不同基質(zhì)類(lèi)型，步驟略有區(qū)別 | 1、蔬菜、水果、食用菌和糖料 2、谷物、油料和堅(jiān)果 3、茶葉、香辛料 PS：不同基質(zhì)類(lèi)型，步驟略有區(qū)別 | 1、蔬果、香辛植物等其他新鮮植物 2、高葉綠素類(lèi)新鮮植物 3、含蠟、油脂、糖類(lèi)比較高的植物 4、干豆類(lèi)及谷類(lèi) 5、茶類(lèi)、香辛料及其他干燥植物 PS：不同基質(zhì)類(lèi)型，步驟略有區(qū)別 |
| 操作步驟 | 16步 | GC-MS/MS法 10步 LC-MS/MS法 8步 | GC-MS/MS法 7步 LC-MS/MS法 5步 |
| 效率 | 5-7小時(shí)/每批20個(gè)樣品 | 2小時(shí)/每批20個(gè)樣品 | 1小時(shí)/每批20個(gè)樣品 |
| 耗材 設(shè)備 | 100mL離心管，振蕩器、離心機(jī)、旋蒸儀、氮吹儀、石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱、茄形瓶、雞心瓶、50mL儲(chǔ)液器 | 50mL離心管，振蕩器、渦旋儀、離心機(jī)、氮吹儀、6g無(wú)水硫酸鎂，1.5g醋酸鈉及1顆均質(zhì)子、1200mg硫酸鎂、400mgPSA、400mgC18和200mgGCB | 50mL離心管，振蕩器、氮吹儀，F(xiàn)aPEx-tea專(zhuān)用柱 |
| 溶劑 | 10mL水，20mL乙腈，5-7g氯化鈉，40mL乙腈-甲苯溶液，2.5mL乙酸乙酯 | 10mL水，15mL醋酸乙腈溶液，1mL乙酸乙酯溶液 | 2mL水，10mL酸化乙腈溶液，1mL丙酮-正己烷溶液 |
| 費(fèi)時(shí)間的步驟 | 4次加入溶劑，靜置30min，1次離心，2次振蕩混勻，2次溶劑轉(zhuǎn)移，6次淋洗，2次旋轉(zhuǎn)，2次氮吹 | 3次加入溶劑，靜置30min，2次離心，2次振蕩混勻，2次溶劑轉(zhuǎn)移，2.0mL上清液氮吹近干 | 3次加入溶劑，靜置10min，1次振蕩混勻，1次溶劑轉(zhuǎn)移，1.0mL上清液氮吹近干 |
| 耗材明細(xì) | 石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱 | 不同基質(zhì)的適用配方，見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 下面以“茶葉基質(zhì)"舉例 | 1、FaPEx-tea 綠茶專(zhuān)用柱，80%以下發(fā)酵程度 2、FaPEx-bkt 紅茶專(zhuān)用柱，紅茶黑茶普洱茶 3、FaPEx-gen 一般蔬果類(lèi)通用SPE柱 4、FaPEx-chl 高葉綠素類(lèi)通用SPE柱 5、FaPEx-cer 干豆谷物類(lèi)通用SPE柱 |
| 參考資料： | |||
| 1、GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 | |||
| 2、GB 23200.121-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 | |||
| 3、食品中殘留農(nóng)藥檢驗(yàn)方法－農(nóng)藥快速萃取方法(TFDAP0011.00) FaPEx 373種 |
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