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毛細管熔點測定的方法
閱讀：6715 發(fā)布時間：2019-3-1
毛細管熔點測定的方法
1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示范）
a． 樣品的干燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉(zhuǎn)填緊后，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附于溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 粗測熔點，粗測時升溫可稍快，一般每分鐘4~5℃，直至樣品熔化，記下此時溫度計讀數(shù)，供測定熔點時參考。
f．加熱、控溫（開始升溫可快，當(dāng)溫度接近粗側(cè)熔點15℃時，控制升溫速度1~2℃/min)
g． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時，即為始熔；全熔：固體*消失而成透明的液體時，即為全熔）
h． 記錄結(jié)果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
i. 要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低于熔點20℃以上才放入。