2021/12/15
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食品飲料中微量元素（K+,Na+,F-）檢測(cè)方案
方案摘要
食品從原材料到生產(chǎn)成成品的過程中，每個(gè)環(huán)節(jié)均需要保證質(zhì)量的優(yōu)質(zhì)和生產(chǎn)控制的正確。全面而專業(yè)的食品檢測(cè)服務(wù)可確保產(chǎn)品的優(yōu)質(zhì)、降低風(fēng)險(xiǎn)、保證質(zhì)量。 針對(duì)食品行業(yè)的原材料供給、食品生產(chǎn)、加工、儲(chǔ)存、銷售等各個(gè)環(huán)節(jié)。航創(chuàng)醫(yī)療可提供食品、各類水體及水質(zhì)檢測(cè)，廠房環(huán)境確認(rèn)，儀器校準(zhǔn)以及食品領(lǐng)域的技術(shù)咨詢、培訓(xùn)等一站式服務(wù)。幫助政府提升食品安全監(jiān)管能力，使企業(yè)全面把控從農(nóng)田到餐桌的各個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，確保產(chǎn)品達(dá)到相關(guān)質(zhì)量和安全標(biāo)準(zhǔn)。
通過航創(chuàng)醫(yī)療設(shè)備有限公司生產(chǎn)的全自動(dòng)離子分析儀對(duì)食品中微量元素進(jìn)行比例稀釋成溶液，本次試驗(yàn)將奶粉、巧克力、糖漿、餅干、蝦粉、椰子粉等樣品同時(shí)按比例稀釋完成，試驗(yàn)方法簡單，快速。 目前很多實(shí)驗(yàn)室中微量元素含量檢測(cè)的前處理方法主要是用手工方法濕法消解，在電熱板上手工加入酸并定期觀察和搖晃，整個(gè)消解時(shí)間耗時(shí)耗力，持續(xù)消解時(shí)間2~4天不等。在全自動(dòng)離子分析儀上進(jìn)行溶液稀釋后測(cè)試，將所有人工過程全部實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，自動(dòng)進(jìn)樣快速進(jìn)行定量分析，避免了人員的危險(xiǎn)，自動(dòng)定標(biāo)，雙參數(shù)校正，測(cè)值準(zhǔn)確。這個(gè)實(shí)驗(yàn)可縮短至1個(gè)小時(shí)左右完成，有效提高了實(shí)驗(yàn)效率。
檸檬 酸 、檸橄酸鈉等食品添加劑被廣泛應(yīng)用于食品和飲料加工業(yè)，起到改善或調(diào)節(jié)口味的作用，國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)[I-3]和藥典〔4-5）對(duì)其中的陰離子F-, Cl-,都有嚴(yán)格的*，目前各標(biāo)準(zhǔn)中采用的測(cè)定方法多為比濁法和比色法，操作繁瑣，基體干擾大，準(zhǔn)確度不高。離子選擇電極法測(cè)定陰離子具有快速、準(zhǔn)確、選擇性好和多組分同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用;盡管對(duì)F-, Cl-等離子的離子選擇電極測(cè)定方法已有報(bào)道，但對(duì)檸檬酸、檸檬酸鈉中雜質(zhì)陰離子的測(cè)定方法的研究尚未見報(bào)道。
生活中，含有大量硝酸鹽與亞硝酸鹽的飲水、蔬菜、糧食、魚、肉制品、漬酸菜、隔夜炒菜等經(jīng)人食用后，大量亞硝酸鹽可使人直接中毒，而且硝酸鹽在人體內(nèi)也可被還原為亞硝酸鹽。GB 5009.33-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》中規(guī)定了離子色譜法和紫外分光光度法食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定方法。但是相關(guān)方法耗時(shí)耗力，用全自動(dòng)離子分析儀可以自動(dòng)進(jìn)樣快速進(jìn)行定量分析，測(cè)值準(zhǔn)確。
近些年，隨著人們生活水平的提高，不但各種水果豐富了人們的餐桌，各式各樣富含營養(yǎng)元素、微量元素的飲品也逐漸成為人們的“新寵”。不論水果還是飲品中都富含K+、Na+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、F-等離子。對(duì)于人體來講，這些離子的含量保持在一定的生理濃度范圍內(nèi)，可保證電解質(zhì)平衡，對(duì)人體的生長和正常發(fā)育都非常重要。人們可通過吸收食品、飲料中上述離子適當(dāng)補(bǔ)充這些微量元素和營養(yǎng)元素，所以有必要對(duì)食品、飲料中這些元素的含量進(jìn)行測(cè)定。目前測(cè)定這些離子的方法很多，主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、X熒光光譜法、火焰原子發(fā)射法、電位滴定法、分光光度法和離子分析法等?；鹧婀舛确ǖ奶攸c(diǎn)：點(diǎn)火安全系數(shù)低，測(cè)試時(shí)間長，準(zhǔn)確性低，設(shè)備簡單，應(yīng)用范圍窄（主要用于堿金屬和部分堿土金屬的測(cè)定）。
影響火焰光度分析的因素：1，激發(fā)條件：火焰溫度要適當(dāng)，溫度過低靈敏度下降，溫度太高則堿金屬電離嚴(yán)重，影響測(cè)量的線性關(guān)系。影響火焰溫度的因素有：①燃?xì)夥N類：一般認(rèn)為采用丙烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火焰（約1900℃）較為合適和方便；②適當(dāng)?shù)娜細(xì)馀c助燃?xì)獗壤?；③試樣溶液提升量（毛?xì)管每分鐘吸入噴流液毫升數(shù)）過大時(shí)會(huì)使火焰溫度下降。
2，試樣的種類和組成：元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲，線性范圍縮小。如鉀在高濃度時(shí)自吸收嚴(yán)重，使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲；在低濃度時(shí)則由于電離增加，輻射增強(qiáng)，校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。
3，試液中共存離子對(duì)測(cè)定有影響，如堿金屬共存時(shí)譜線增強(qiáng)，使結(jié)果偏高。
早期食品中鉀、鈉的測(cè)定多采用火焰原子發(fā)射光譜法，如 GB/T 15402-1994、NY82.18-1998、GB/T 5009.91-2003。但由于火焰原子發(fā)射光譜的影響因素較多，容易造成測(cè)試結(jié)果的干擾，直接影響其準(zhǔn)確性。近年來隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，食品中鉀、鈉的測(cè)定越來越多采用離子選擇電極技術(shù)。
值得注意的是玻璃器皿比較容易受到鉀、鈉的污染，必須泡酸后用去離子水反復(fù)沖洗干凈。若有條件，可使用塑料或聚四氟乙烯器皿，盡量避免使用玻璃器皿。
前述幾種方法大多不能同時(shí)分析多種離子，有時(shí)樣品前處理復(fù)雜，操作繁瑣，測(cè)定時(shí)間較長等，而離子分析法則分析速度快、靈敏，能同時(shí)分析多種離子。