GB/T 6820—2016工業(yè)用乙醇 氣相色譜內標法
甲醇、異丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4 + C5醇含量的測定
方法提要
采用氣相色譜法.在選定的色譜條件下，使試樣經色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器檢測.以內標 法、外標法或校正面積歸一化法定星。其中.以內標法作為仲裁法。
試劑與溶液
基準乙醇：體積分數(shù)95%的乙醇，其中主要雜質的限雖規(guī)定為：甲醇小于2 mg/L；異丙醇小于 2 mg/L;正丙醇小于2 mg/L 高級醇（C4 + C5醇）小于1 mg/L；酯小于1 mg/L，用本方法檢測,不應有 與內標物形成干擾的雜質。
標準溶液：稱取色譜純的甲醇、異丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、2-丁醇、異丁釀、正丁 醇、異戊醇、正戊醇各1 g（精確至0.000 1 g） .于1 000 mL容量瓶中.以基準乙醇定容。搖勻后即為 1 g/L標準溶液。
內標溶液：稱取"（精確至0.000 1 g）色譜純正己烷于1 000 mL容景瓶中.以基準乙醇定容。 搖勻后即為1 g/L內標溶液。
氮氣：體積分數(shù)不低于99.95%.經硅膠與分子篩干燥、凈化。
氫氣：體積分數(shù)不低于99.9%,經硅膠與分于篩干燥、凈化。
空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。
儀器和設備
氣相色譜儀：采用気火焰離子化檢測器.配有毛細管色譜柱.整機靈敏度和穩(wěn)定性符合 GB/T 9722中的有關規(guī)定。
微量注射器：10ul
色譜柱及操作條件
本方法采用的色譜柱和色譜操作條件見表2,其中進樣墾與分流比的確定，應以使甲醇、異丙醇、正 両醇、乙酸乙酯等組分在含hi 1 mg/L時.仍能獲得可檢測的色譜峰為準。典型色譜閣和各組分的相對 保留值見圖A.1和表A.l0其他能達到同等分離程度的色譜柱及色渚操作條件也可使用。
內標法（仲裁法）
校正因子的測定
準確吸取0.50 mL標準溶液于10 mL容量瓶中.準確加入0.50 mL內標溶液.然后用基準乙醇稀 釋至刻度，混勻后進樣1卩L。根據峰面積計算出各組分的校1E因子/值。
試樣的測定
取少鈦待測乙醇試樣于10 mL容技瓶中，準確加入0.50 mL內標溶液•然后用待測試樣稀釋至刻 度，混勻后進樣1
根據組分峰與內標峰的保留時間定性.根據峰面積之比計算出各組分的含量，
色譜分析條件
毛細管柱：25 mX 0.32 mmX7um
柱溫：起初柱溫為110℃保持2 min.然后以10℃/min程序升溫至180℃保持4 min
進樣口：200℃
檢測器：220℃
載氣：流速2mL/min，尾吹氣30mL/min
氫氣：流速50mL/min
空氣：流速400mL/min
分流比：30：1
進樣量：1ul
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