室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）的氣相色譜測定原理
用Tenax TA吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中，通過熱解吸裝置加熱吸附管得到揮發(fā)性有機化合物的解吸氣體，將其注入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性，峰面積定量。
儀器及設備。
1 采樣器——空氣采樣過程中流量穩(wěn)定，流量范圍0.1 L/min～0.5L/min。
2 熱解吸裝置——能對吸附管進行熱解吸，解吸溫度、載氣流速可調(diào)。
3 氣相色譜儀——滕州中科譜GC-2010氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器。
4 毛細管柱——長30～50m，內(nèi)徑0.32mm或0.53mm石英柱，內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5µm，柱操作條件為程序升溫50～250℃，初始溫度為50℃，保持10min，升溫速率5℃/min, 至250℃，保持2min。
5 注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干個。
6 電熱恒溫箱——適用E.0.6熱解吸氣相色譜法的方法二，可保持60℃恒溫。
試劑和材料。
1 Tenax-TA吸附管——內(nèi)裝200mg粒徑為0.18～0.25mm（60～80目）Tenax-TA吸附劑的的玻璃管或內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，使用前應通氮氣加熱活化，活化溫度應高于解吸溫度,活化時間不少于30min，活化至無雜質(zhì)峰。
2 標準品——苯、甲苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的標準溶液或標準氣體。
3 載氣——氮氣 （純度不小于99.99%）。
采樣。
應在采樣地點打開吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.1～ 0.4 L/min的范圍內(nèi)，用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，采集約1～ 5 L空氣，記錄采樣時間、采樣流量、溫度和大氣壓。
采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標記，放入可密封的金屬或玻璃容器中，應盡快分析，樣品zui長可保存14d。
注：采集室外空氣空白樣品，應與采集室內(nèi)空氣樣品同步進行，地點宜選擇在室外上風向處。
標準系列制備。
根據(jù)實際情況可以選用氣體外標法或液體外標法。
1 氣體外標法：準確抽取氣體組分濃度約1mg/m3的標準氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L通過吸附管,為標準系列。
2 液體外標法：取單組分含量為0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的標準溶液１～5μL注入吸附管，同時用100mL/min的氮氣通過吸附管，5min后取下，密封，為標準系列。
熱解吸氣相色譜法
根據(jù)實際情況可以選用以下方法中的一種，當發(fā)生爭議時，以方法一為準：
方法一：熱解吸直接進樣的氣相色譜法。
將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置中，250～325℃解吸后，解吸氣體直接由進樣閥快速進入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性、峰面積定量。
方法二：熱解吸后手工進樣的氣相色譜法。
將吸附管置于熱解吸裝置中，與100 mL注射器（經(jīng)60℃預熱）相連，用氮氣以50～60 mL/min的速度于250～325℃下解吸，解吸體積為50～100mL，于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性、峰面積定量。
標準曲線
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以各組分的含量（μg）為橫坐標，峰面積為縱坐標，分別繪制標準曲線，并計算回歸方程。
樣品分析
每支樣品吸附管及未采樣管，按標準系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進行分析，以保留時間定性、峰面積定量。
計算
1 所采空氣樣品中各組分的濃度，應按下式計算：
（E.0.9-1）
式中 
——所采空氣樣品中i組分濃度（ mg/m3）；
——樣品管中i組分的量（µg）；
——未采樣管中i組分的量（µg）；
——空氣采樣體積（L）。
2 空氣樣品中各組的濃度，應按下式換算成標準狀態(tài)下的濃度：
（E.0.9-2）
式中 
——標準狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度（mg/m3）；
——采樣時采樣點的大氣壓力（kPa）；
——采樣時采樣點的溫度（℃）。
3 應按下式計算所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）的濃度：
（E.0.9-3）
式中 
——標準狀態(tài)下所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）的濃度（mg/m3）。
注
1 對未識別峰，可以甲苯計。
14
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務