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滕州中科譜分析儀器有限公...

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室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的氣相色譜檢測(cè)方法

閱讀:5751      發(fā)布時(shí)間:2012-11-24
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  室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的氣相色譜檢測(cè)方法符合GB50325-2001附錄E《室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定》
  
  原理:空氣中TVOC用Tenax-TA管采集,經(jīng)熱解吸提取出來(lái),進(jìn)到氣相色譜儀,經(jīng)毛細(xì)管柱分離,用FID檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰面積定量
  
  一儀器及設(shè)備
  
  1氣相色譜儀—帶氫火焰離子化檢測(cè)器;
  
  2熱解吸裝置;
  
  3毛細(xì)管柱—長(zhǎng)50m,內(nèi)徑0.32mm石英柱,內(nèi)涂二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5μm,程序升溫50~250℃,初始溫度為50℃,保持10min,升溫速率5℃/min,分流比為1:1~10:1;
  
  4空氣采樣器—0~2L/min;
  
  5注射器—10μL、1mL若干個(gè)。
  
  二試劑和材料
  
  1Tenax—TA吸附管:長(zhǎng)約150mm,外徑6mm,內(nèi)裝200mgTenax-TA吸附劑(60-80目),
  
  老化溫度約300~350℃;
  
  2標(biāo)準(zhǔn)品—甲醇、苯、甲苯、對(duì)(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均為色譜純。
  
  三樣品檢測(cè)
  
  1吸條件:
  
  溫度—300℃;時(shí)間—10min;流速—40mL/min;載氣—氮?dú)猓兌炔恍∮?9.99%)
  
  2標(biāo)準(zhǔn)品:
  
  應(yīng)制備約0、0.01、0.1、1.0、10.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(從國(guó)家標(biāo)注中心購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是0、0.01、0.1、1mg/mL)
  
  3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:
  
  在保證氣相色譜和熱解吸儀重復(fù)性和線(xiàn)性良好的情況下,通過(guò)熱解吸和氣相色譜分析每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄峰面積,并以峰面積為橫坐標(biāo),以對(duì)應(yīng)各組分濃度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。
  
  熱解吸氣相色譜法
  
  方法1:熱解吸直接進(jìn)樣氣相色譜法將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置總,在250-350度解吸后,解吸氣體直接由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜。
  
  方法2:熱解吸后手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜法將解吸管置于熱解吸裝置中,與100mL注射器(經(jīng)60度預(yù)熱)相連,用氮?dú)庖?0-60mL/min的速度于250-350度下解吸,解吸體積為50~100mL,于60度下平衡30分鐘,取1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀,進(jìn)行色譜分析,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。
  
  4測(cè)實(shí)際樣品:
  
  ⑴采樣:
  
  在采樣地點(diǎn)打開(kāi)Tenax管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.1~0.4L/min的速度,抽取1~5L空氣,記錄采樣時(shí)間、流量、溫度和大氣壓力。采樣后兩端套上塑料帽,放入可密封的金屬或玻璃容器中,應(yīng)盡快分析,樣品zui長(zhǎng)可以保存14天。
  
  根據(jù)規(guī)范要求,民用建筑工程驗(yàn)收時(shí),室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢
  
  測(cè)點(diǎn)應(yīng)按房間面積設(shè)置:
  
  1房間使用面積小于50m2時(shí),設(shè)1個(gè)檢測(cè)點(diǎn);
  
  2房間使用面積50~100m2時(shí),設(shè)2個(gè)檢測(cè)點(diǎn);
  
  3房間使用面積大于100m2時(shí),設(shè)3~5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)。
  
  在房間內(nèi)有2個(gè)及以上檢測(cè)點(diǎn)時(shí),應(yīng)取各點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果的平均值作為該房間的檢測(cè)值民用建筑工程驗(yàn)收時(shí),環(huán)境污染物濃度現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)點(diǎn)應(yīng)距內(nèi)墻面不小于0.5m、距樓地面高度0.8-1.5m。檢測(cè)點(diǎn)應(yīng)均勻分布,避開(kāi)通風(fēng)道和通風(fēng)口
  
  民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中游離甲醛、苯、氨、總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)濃度檢測(cè)時(shí),對(duì)采用集中調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行;對(duì)采用自然通風(fēng)的民用建筑工程,檢測(cè)應(yīng)在對(duì)外門(mén)窗關(guān)閉1h后進(jìn)行
  
 ?、茩z測(cè):
  
  所采室內(nèi)空氣樣品和所采室外空氣空白樣品采用相同的方法測(cè)定,以保留時(shí)間定性,記錄峰面積并從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得樣品中各組分的量(外標(biāo)法)
  
  采集室外空氣空白樣品,應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同時(shí)進(jìn)行,地點(diǎn)應(yīng)選擇在室外上風(fēng)向處。
  
  對(duì)其余未識(shí)別的峰,可以以甲苯計(jì)。
  
 ?、怯?jì)算:
  
  所采空氣樣品中各組分的濃度:
  
  cm=(mg/m3)
  
  空氣樣品中各組分的含量,應(yīng)按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的含量:
  
  cc=cmxx(mg/m3)
  
  空氣樣品中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的含量:
  
  標(biāo)準(zhǔn)TVOC色譜圖:

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