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技術(shù)文章

利用蒸發(fā)光散射檢測器技術(shù)檢測商陸皂苷甲的含量檢測

閱讀:434          發(fā)布時間:2019-6-14

商陸(測試物質(zhì):商陸皂苷甲

商陸

Shanglu

PHYTOLACCAE RADIX

本品為商陸科植物商陸Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陸Phytolacca acinosaL.干燥根。秋季至次春采挖,除去須根和泥沙,切成塊或片,曬干或陰干。

【性狀】本品為橫切或縱切的不規(guī)則塊片,厚薄不等。 外皮灰黃色或灰棕色。橫切片彎曲不平,邊緣皺縮,直徑2? 8cm;切面淺黃棕色或黃白色,木部隆起,形成數(shù)個突起的同心性環(huán)輪。縱切片彎曲或卷曲,長5?8cm,1?2cm,木部 呈平行條狀突起。質(zhì)硬。氣微,味稍甜,久嚼麻舌。

【鑒別】1)本品橫切面:木栓細(xì)胞數(shù)列至10余列。栓 內(nèi)層較窄。維管組織為三生構(gòu)造,有數(shù)層同心性形成層環(huán),每 環(huán)有幾十個維管束。維管束外側(cè)為韌皮部,內(nèi)側(cè)為木質(zhì)部; 纖維較多,常數(shù)個相連或圍于導(dǎo)管周圍。薄壁細(xì)胞含草酸鈣 針晶束,并含淀粉粒。

粉末灰白色。商陸草酸鈣針晶成束或散在,針晶纖細(xì), 針晶束長40?72μm,尚可見草酸鈣方晶或簇晶。木纖維多 成束,直徑10?20μm,壁厚或稍厚,有多數(shù)十字形紋孔。木栓細(xì)胞棕黃色,長方形或多角形,有的含顆粒狀物。淀粉粒單粒 類圓形或長圓形,直徑3?28μm,臍點短縫狀、點狀、星狀和人字形,層紋不明顯;復(fù)粒少數(shù),由2?3分粒組成。

垂序商陸   草酸鈣針晶束稍長,約至96μm;無方晶和簇晶。

取本品粉末3g,加稀乙醇25ml,超聲處理30分鐘,濾 過,取濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗, 吸取供試品溶液和〔含量測定〕項下的對照品溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲焼-甲醇-7 : 3 : 1)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】雜質(zhì)  不得過2%。

水分  不得過13.0%。

酸不溶性灰分  不得過2. 5%。

【浸出物】照水溶性浸出物測定法(通則2201)項下的冷浸法測定,不得少于10.0%

【含量測定】照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%冰醋酸溶液70 : 30)為流動相;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:70度,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按商陸皂苷甲峰計算應(yīng)不低于2000

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測器

對照品溶液的制備  取商陸皂苷甲對照品適量,精密稱 定,加甲醇制成每1ml0.5mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號篩)約1g,精密 稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法  分別精密吸取對照品溶液10μl20μl,供試品溶 20μl,液相色譜儀,測定,用外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算, 即得。

本品按干燥品計算,含商陸皂苷甲C42H66O16)不得少 0. 15%。

飲片

【炮制】生商陸  除去雜質(zhì),洗凈,潤透,切厚片或塊, 干燥。

醋商陸  取商陸片(塊),照醋炙法炒干。

100kg商陸,用醋30kg。

本品形如商陸片(塊)。表面黃棕色,微有醋香氣,味稍 甜,久嚼麻舌。

【檢查】酸不溶性灰分同藥材,不得過2.0%。

【浸出物】同藥材,不得少于15. 0%。

【含量測定1同藥材,含商陸皂苷甲C42 H66 016 )不得少 0.20%

【鑒別】(2)【檢查】(水分同藥材。

【性味與歸經(jīng)】苦,寒;有毒。歸肺、脾、腎、大腸經(jīng)。

【功能與主治】逐水消腫,通利二便,外用解毒散結(jié)。用

于水腫脹滿,二便不通;外治癰腫瘡毒。

【用法與用3?9g。外用適量,煎湯熏洗。 【注意】孕婦禁用。

【貯藏】置干燥處,防霉,防蛀。

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