穩(wěn)定同位素質(zhì)譜部分的核心是離子源，操作人員對(duì)附件設(shè)備做任何操作之前必須先考慮保護(hù)離子源。
1、設(shè)備配置
IRMS系統(tǒng)部件主要由系統(tǒng)主機(jī)、三個(gè)外設(shè)、兩個(gè)接口和一個(gè)工作站組成。
①主機(jī)：即質(zhì)譜儀，由離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)組成。
②三個(gè)外設(shè)包括：燃燒型元素分析儀（Flash EA1112HT）、氣相色譜儀（GC）和預(yù)濃縮裝置（PreCon）。
③兩個(gè)接口：連接元素分析儀的連續(xù)流接口（即Conflo Ⅲ）和連接氣相色譜儀的的接口（GCC）。
④一個(gè)工作站：一臺(tái)運(yùn)行控制程序ISODAT 2.5的計(jì)算機(jī)。
2、軟件功能及操作：
instrument control軟件主要控制質(zhì)譜及相關(guān)附件設(shè)備（如：自動(dòng)進(jìn)樣器），電腦啟動(dòng)后首先啟動(dòng)的軟件；
acquisition做樣運(yùn)行軟件
workshop系統(tǒng)備份軟件，每年在設(shè)備狀態(tài)最好時(shí)做一次系統(tǒng)備份。
workspace方法編輯，數(shù)據(jù)導(dǎo)出和處理軟件；
configurator附屬硬件與主機(jī)質(zhì)譜鏈接的設(shè)置軟件。
EA control元素分析儀參數(shù)設(shè)置的軟件。
3、儀器的維護(hù)
為保持儀器正常工作和良好性能，定期和必要的維護(hù)的，具體的維護(hù)項(xiàng)目見下表：
表1：維護(hù)日程表
序號(hào) | 維護(hù)內(nèi)容 | 時(shí)間 |
1 | 換氣路及反應(yīng)管 | 必要時(shí) |
2 | He氣系統(tǒng)泄漏檢查 | 每月（換氣或設(shè)備調(diào)整后） |
3 | 更換水井 | 必要時(shí) |
4 | 烘烤離子源 | 每月（或必要時(shí)） |
5 | 老化色譜柱 | 每個(gè)月（或必要時(shí)） |
6 | 更換壓縮機(jī)干燥劑 | 每個(gè)月（或必要時(shí)） |
7 | 機(jī)械泵油面觀察 | 每月 |
8 | 換分子泵油杯 | 每年(或必要時(shí)) |
9 | 清洗離子源（硅） | 每2年(或必要時(shí)) |
10 | 更換燈絲 | 每年（燈絲燒斷或必要時(shí)） |
①換氣路及反應(yīng)管:做C或N分析時(shí)，視測(cè)試樣品的圖形和標(biāo)準(zhǔn)樣品的偏差，確定更換反應(yīng)管（反應(yīng)管填裝要均勻）中化學(xué)試劑或清理爐灰（一般每周更換或清理一次）；換做HO分析時(shí)，EA的氣路依照氣路圖更換，參考?xì)鈸Q作CO和H2。
②He氣系統(tǒng)泄漏檢查：每日早晨查看He氣的壓力并記錄He氣的量，He氣泄漏可能發(fā)生在更換高壓He氣瓶，換水井或反應(yīng)管，調(diào)換氣路時(shí)，可能造成接頭處泄漏，必須在接頭處涂抹泡沫檢漏，再配合EA的自動(dòng)檢漏，180秒內(nèi)降到3mL/min內(nèi)，視為不漏氣或泄漏在允許范圍內(nèi)。
③更換水井：做N檢測(cè)，水井裝CO2吸收劑（黑色，NaOH和石灰的混合物），約2天換一次（由樣品的性質(zhì)決定，變白色中的雜質(zhì)帶出，一般每個(gè)月要烘烤一次，注意烘烤色譜柱必須將針閥和離子源關(guān)閉，大于一半）；做C、H和O檢測(cè)，水井裝Mg(ClO4)2，約每個(gè)月更換一次。
④烘烤離子源：通過烘烤離子源可以使離子源中一些雜質(zhì)帶出，在參考?xì)饩€性稍差或標(biāo)準(zhǔn)樣品偏差較大時(shí)，烘烤離子源，一般烘烤要大于24小時(shí)（analysis heater點(diǎn)亮）。
⑤老化色譜柱：色譜柱升溫140℃-190℃，可以將色譜柱He氣的稀釋打開。
⑥更換壓縮機(jī)干燥劑：每天早晨壓縮機(jī)排水，如發(fā)現(xiàn)干燥劑的2/3以上變色，更換干燥劑。
⑦機(jī)械泵油面觀察：每個(gè)月都要打開質(zhì)譜下方的小門，如果油面低于窗口的中心線，應(yīng)補(bǔ)充同型號(hào)的新油至中心線上一點(diǎn)。如果油的顏色變黑或乳沫狀，都應(yīng)全部更換新油。
4、樣品測(cè)試
①固體樣品CN同位素測(cè)試步驟：氣路鏈接；He氣泄漏檢查；軟件設(shè)置（爐子升溫right furnace:400℃-600℃-800℃-960℃，逐步升溫，每個(gè)溫度待10min左右，載氣流速設(shè)置，方法設(shè)計(jì)，離子源聚焦）；待反應(yīng)管燒穩(wěn)定(一般大于12小時(shí))，依次打開針閥、離子源，開始樣品測(cè)試；每天早晨對(duì)離子源做自動(dòng)聚焦，做穩(wěn)定性和線性測(cè)試。
②液體水HO同位素測(cè)定：氣路鏈接；He氣泄漏檢查；軟件設(shè)置（爐子升溫left furnace:400℃-600℃-800℃-1000℃-1200℃-1400℃，載氣流速設(shè)置，方法設(shè)計(jì)，離子源聚焦）；待反應(yīng)管燒穩(wěn)定（一般需大于20小時(shí)），依次打開針閥、離子源，開始樣品測(cè)試前保證參考?xì)庖逊€(wěn)定；每天早晨做H3+離子校正（連續(xù)兩天的偏差小于0.1，儀器較穩(wěn)定）。
5、故障分析及處理
該IRMS設(shè)備日常維護(hù)較好，運(yùn)行比較穩(wěn)定，現(xiàn)將我經(jīng)歷的幾次故障總結(jié)如下：
①故障現(xiàn)象：EA 1112HT自動(dòng)關(guān)機(jī)，顯示溫度超出設(shè)定范圍，在2008年下半年，相繼出現(xiàn)3次。
分析與處理：通過萬用表檢測(cè)熱電偶的兩個(gè)端口，均為熱電偶燒毀，由工程師跟換熱電偶后，設(shè)備恢復(fù)正常。原因可能是因?yàn)闋t子持續(xù)高溫時(shí)間太久（超過30天），致使熱電偶燒毀，以后每15天降溫一次對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)，再?zèng)]有出現(xiàn)此類故障。
②故障現(xiàn)象：做樣過程中突然跳出一個(gè)尖峰，然后離子源自動(dòng)關(guān)閉，隨后真空系統(tǒng)也自動(dòng)關(guān)閉，在2010年4到7月，相繼出現(xiàn)2次。
分析與處理：應(yīng)該由真空瞬間變差引起，可能是真空系統(tǒng)的硬件故障，也可能是He氣不穩(wěn)定，第一次因機(jī)械泵油臟，換了泵油，重新啟動(dòng)設(shè)備正常，第二次He氣瓶的總閥沒有*打開，真空表的壓力變大，調(diào)整好載氣壓力后，重啟質(zhì)譜后正常。
天津歐捷科技專業(yè)經(jīng)營(yíng)元素分析耗材，同位素分析耗材。
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