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如何預(yù)處理穩(wěn)定同位素樣品

閱讀:2050      發(fā)布時(shí)間:2022-4-27
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1、固體樣品CN測定前處理

        樣品在經(jīng)過同位素分析之前必須先經(jīng)過干燥、粉碎、稱量處理。土壤樣品需要做酸化處理。

        干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷凍干燥來完成;粉碎可以用研缽、球磨機(jī)或混合磨碎機(jī)來等來處理。

        通過研磨,將樣品磨成細(xì)小的粉末,可以使樣品混合得更均勻(如:同位素的均勻度)。

        經(jīng)過干燥和粉碎處理的樣品在分析之前還得放在錫中稱量。所用錫帽的大小視樣品量多少而定。如:樣品小于7mg,用4×6mm的;7-40mg,用5×9mm的;大于40mg時(shí),用 10×10mm的錫

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用微量分析天平(同位素實(shí)驗(yàn)室專用),樣品量可以精確到0.001mg如:樣品質(zhì)量記為0.108mg。當(dāng)沒有百萬分之一天平而只有十萬分之一或萬分之一天平時(shí),則分別記為0.11mg0.1mg,影響測量固體CN的百分含量的精密度。

  稱樣前,先放錫帽,再調(diào)天平平衡。放適量樣品至錫中,然后將錫帽團(tuán)壓成小球或方塊狀??捎描囎踊蚰粗负褪持篙p輕用力團(tuán)成。但要注意的是,任何時(shí)候不能由裸露的雙手觸摸樣品或錫。若用手操作,須帶上無塵橡膠手套。并確保包好的樣品沒有泄漏。樣品包好后,重新稱量最終質(zhì)量并作記錄。

酸處理
    采集的土壤樣品中含有無機(jī)碳,會影響到我們需要的數(shù)據(jù)。所以,在干燥前應(yīng)該進(jìn)行酸處理。具體操作如下:將土壤樣品適當(dāng)粉碎(為了更好的反應(yīng)),放在小燒杯中,倒入適量濃度為1mol/L的鹽酸,這時(shí)會發(fā)現(xiàn)有小氣泡冒出,這是鹽酸與土壤中的無機(jī)碳反應(yīng)產(chǎn)生的CO2,用玻璃棒攪拌使反應(yīng)更*,可以間隔1小時(shí)攪拌一次使之充分反應(yīng)。反應(yīng)至少6小時(shí),除去土壤中的無機(jī)碳,沉淀,倒掉上層清夜,再用去離子水?dāng)嚢柘礈?,沉淀,傾倒上層清液,重復(fù)3-4次,充分洗凈過量鹽酸。然后烘干研磨,條件和烘干植物一樣。
   處理好的樣品可放在紙袋或塑料袋里,最好放在小離心管里,以數(shù)字或英文字母做標(biāo)記區(qū)別樣品。

2、固體樣品水分中HO測定的前處理

       固體植物或土壤樣品裝在8mL的玻璃瓶里,并用封口膜封口,以避免樣品在存放的過程中發(fā)生分餾,在本實(shí)驗(yàn)室的真空抽提體統(tǒng)中將水分全部提取,再在質(zhì)譜儀上分析檢測

 

 

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