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VOC手工監(jiān)測(cè)-校準(zhǔn)曲線繪制避坑指南 (中)-北京博賽德

閱讀:2337      發(fā)布時(shí)間:2021-7-22
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    VOC手工監(jiān)測(cè)-校準(zhǔn)曲線繪制避坑指南 (上)中,我們聊完了繪制方法及要求、校準(zhǔn)曲線的質(zhì)控,接下來我們看看一些常見問題并給出分析。

    三、常見問題分析

    1、曲線線性不好

    當(dāng)校準(zhǔn)曲線RSD超過30%時(shí),可能的原因和解決辦法包括:a. 個(gè)別物質(zhì)校準(zhǔn)曲線BCT個(gè)點(diǎn)因?yàn)闈舛鹊妥霾缓?,可以在曲線點(diǎn)數(shù)滿足要求的情況下舍掉BCTdi點(diǎn);b. 內(nèi)標(biāo)不穩(wěn)定,當(dāng)內(nèi)標(biāo)峰面積的變化超過BCT近一次校準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)峰面積均值的±40%時(shí),表明儀器狀態(tài)不穩(wěn)定,需要進(jìn)一步查找原因;c. 標(biāo)準(zhǔn)氣體配制時(shí)平衡時(shí)間不夠,這會(huì)導(dǎo)致部分濃度點(diǎn)測(cè)試時(shí)濃度不穩(wěn)定。因此在配制標(biāo)氣時(shí)每BCT稀釋都需要平衡少1個(gè)小時(shí),對(duì)于一些高沸點(diǎn)物質(zhì)需要的平衡時(shí)間可能更長(zhǎng)。

    2、曲線正截距

    a. 若所有物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線均出現(xiàn)正截距情況,可能是低濃度點(diǎn)的進(jìn)樣體積小,導(dǎo)致體積計(jì)量不準(zhǔn),這種情況可以采用低、高兩個(gè)濃度標(biāo)氣來繪制校準(zhǔn)曲線,避免小體積進(jìn)樣。對(duì)于不使用冷凍劑的預(yù)濃縮系統(tǒng),標(biāo)氣的壓力過大也會(huì)導(dǎo)致該情況,在配制標(biāo)氣時(shí)BCT終罐壓力避免過高,或者給標(biāo)氣罐加裝減壓閥。

    b. 若部分物質(zhì)(如高沸點(diǎn)物質(zhì)等)校準(zhǔn)曲線出現(xiàn)正截距,可能是整個(gè)系統(tǒng)中有目標(biāo)物殘留,可排查以下環(huán)節(jié):(1)延長(zhǎng)預(yù)濃縮系統(tǒng)烘烤時(shí)間或提高烘烤溫度,判斷預(yù)濃縮儀是否有殘留;(2)排查清罐和配氣系統(tǒng)是否安裝除烴阱,或測(cè)試不同體積的氮?dú)釨CT,判斷氮?dú)馐欠裼袣埩?;?/span>3)運(yùn)行不同體積的吹掃過程,判斷氦氣是否有殘留;(4)進(jìn)不同體積的內(nèi)標(biāo)氣,判斷內(nèi)標(biāo)中是否有目標(biāo)物;(5)若以上環(huán)節(jié)均沒有問題,殘留很可能出現(xiàn)在標(biāo)氣罐上,在清洗標(biāo)氣罐時(shí),建議加熱加濕清洗,增加清洗循環(huán)次數(shù);在清洗完成后進(jìn)行罐清洗BCT抽查;專罐BCT,標(biāo)氣罐避免與污染源采樣罐混用。

    數(shù)據(jù) 1.png

    未完待續(xù)


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