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技術(shù)文章
核磁共振譜儀的一般操作
點擊次數(shù):3904 發(fā)布時間:2014-2-21
上海寰彤科教設(shè)備有限公司,是主要從事核磁共振成像,核磁共振分析等系列的科研教學(xué)領(lǐng)域的設(shè)備。
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調(diào)諧、設(shè)置參數(shù)、數(shù)據(jù)的采集以及處理,下面分別予以介紹:
1.放置樣品
首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down" 下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率。
2.核磁共振鎖場
按鎖場鈕,利用氘代試劑氘信號,使鎖場單元工作,鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩(wěn)定。
3. 核磁共振調(diào)節(jié)勻場
在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
調(diào)節(jié)勻場時,一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4,然后調(diào)節(jié)X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外,各高階按鈕在儀器驗收時已經(jīng)調(diào)好,平時不要隨便調(diào)試,否則一旦調(diào)亂,很難找到*配合。
4.核磁共振探頭調(diào)諧
為了獲得zui高的靈敏度,要進行探頭調(diào)諧。通過反復(fù)的調(diào)諧和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。
5. 核磁共振設(shè)置參數(shù)
(1)測試參數(shù)文件 一般儀器出廠時,已經(jīng)設(shè)置好一些常用測試方法的參數(shù),只要調(diào)用文件就可以利用這些參數(shù)測試。
(2)觀察核 就是你所要測試那種原子核的譜。
(3)照射核 有時在觀察通道測試時,需要去耦,選擇去耦照射的原子核。
(4)共振頻率 磁場強度一定,不同原子核的共振頻率不同。
(5)數(shù)據(jù)點 用多少個二進制點表示圖譜的曲線。
(6)譜寬 所觀察譜的頻帶寬。 氘代試劑
(7)脈沖寬帶 照射脈沖持續(xù)的時間,一般為微秒。照射脈沖持續(xù)時間越長,磁化矢量的的傾角越大,得到的信號越大,但等待馳豫時間 延長。一般用45-60度脈沖馳豫時間較短,在單位時間內(nèi)累加次數(shù)增多,信號增長較快。
(8)照射功率 照射脈沖強度。
(9)接收增益 指接收信號放大倍數(shù)。信號放大提高了靈敏度,但是放大倍數(shù)過大產(chǎn)生過飽和使信號變形,不同濃度的樣品要設(shè)置相應(yīng)的
接收增益。
(10)累加次數(shù) 設(shè)置總累加次數(shù)。如果使用的探頭不是梯度場的,累加次數(shù)應(yīng)為4的整數(shù)倍,否則有可能產(chǎn)生干擾峰。
6. 核磁共振數(shù)據(jù)的采集與處理
輸入采集命令及可開始采樣。采樣結(jié)果為FID信號,即時域譜;傅立葉變換,將時域譜變成頻域譜。然后進行相位糾正使峰型對稱,基線校正使基線平滑,域值線以上的峰標出化學(xué)位移,予以積分(注意區(qū)分氘代試劑溶劑峰及雜質(zhì)峰)。