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Abstract
在液相色譜的分析方法中，所用溶劑（特別是水）的純度，對于無干擾和可重復(fù)的分析以及分析靈敏度，是一個(gè)決定性的因素，特別是在痕量分析的應(yīng)用中。

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《Arium® 用于痕量分析的超純水》應(yīng)用說明研究了采用不同來源的超純水作為洗脫液，進(jìn)行多項(xiàng)高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）和質(zhì)譜（MS）系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)，從而證實(shí)了Arium® Mini Plus超純水非常適合色譜法和質(zhì)譜（MS）的應(yīng)用。

下載全文

Arium® Mini Plus

 簡介 

在香精香料工業(yè)中，許多產(chǎn)品基于天然原料，在此類原材料的研發(fā)和質(zhì)控中都會(huì)使用到常規(guī)分析，例如使用HPLC-DAD在各種樣品中進(jìn)行香草醛定量，運(yùn)用液相色譜（LC）系統(tǒng)并與高分辨率飛行時(shí)間（TOF）-MS儀器結(jié)合鑒定原始提取物和天然產(chǎn)品中部分未知物質(zhì)的篩選方法。

為了避免高背景噪聲，可購買獲得經(jīng)過特殊處理和過濾純化的不同等級(jí)（HPLC和LC–MS級(jí)）的超純水或者采用經(jīng)超純水系統(tǒng)純化的水，例如Arium® Mini Plus超純水系統(tǒng)（圖1），來配置HPLC-DAD和MS系統(tǒng)的洗脫液。


 使用Arium® Mini Plus 
 制備的超純水 

圖1

生產(chǎn)超純水時(shí)，可將Arium® Mini Plus（圖1）直接連接到自來水供水源上，然后經(jīng)過兩個(gè)階段流程對自來水進(jìn)行純化。在第一階段中，該系統(tǒng)的隔膜泵使原水從系統(tǒng)入口流過預(yù)處理柱和RO模塊從而生產(chǎn)純水，即反滲透水（RO水）并儲(chǔ)存在水袋中。在第二階段中用另一個(gè)泵將純水從水袋中輸送至純化柱，以便制備超純水。在純化期間，電導(dǎo)率儀持續(xù)監(jiān)測超純水的水質(zhì)，以保持0.055μS/cm的電導(dǎo)率（對應(yīng) 18.2 MΩ x cm的電阻率），最終使用終端除菌過濾器分配超純水。該過程如圖 1 的示意圖所示。


 材料和方法 

水源：

- Arium® Mini Plus系統(tǒng)新鮮制備的超純水
- 兩種經(jīng)過認(rèn)證的可用于LC–MS應(yīng)用的市售純水（LC–MS A極和B級(jí)水）

方法：
- 將不同水源分別在標(biāo)準(zhǔn)流速且不添加改性劑（ 如甲酸或緩沖液）的條件下通過RP-C18柱，HPLC–DAD法采用時(shí)長 40 分鐘，LC–MS法采用時(shí)長 16 分鐘。
- 通過 100 %水至 100 %乙腈來梯度洗脫潛在的污染物。在每次運(yùn)行結(jié)束時(shí)，用相應(yīng)水源對色譜柱進(jìn)行再生。
- 在兩種不同的系統(tǒng)上執(zhí)行這一步驟：HPLC-DAD和LC-TOF-MS，設(shè)備參數(shù)見表1。

表1

 結(jié)果 

UV和MS檢測的背景信號(hào)

圖 2 所示為在HPLC–DAD系統(tǒng)（系統(tǒng)1）上進(jìn)行試運(yùn)行獲得的色譜圖。在上圖（圖2A）中，疊加三個(gè)超純水樣品的色譜圖，并標(biāo)出梯度曲線。在色譜圖上，三種水源均呈現(xiàn)出積累在分離柱上的相似污染物。在灰色部分（45 - 53 min；查看圖 2B 中的放大視圖）中，峰輪廓略有不同。在此處，Arium® Mini Plus水和水B的輪廓相似，而在水A中，檢測到了在其它色譜圖中無法觀察到的污染物。該積累實(shí)驗(yàn)得出可重復(fù)的結(jié)果（n = 5）。

圖2

圖4所示為用高分辨率TOF-MS系統(tǒng)執(zhí)行各種超純水樣品的污染物在RP-C18分離柱上的積累，在正模式（ESI+）的電噴霧電離后，在峰輪廓間幾乎看不到任何差異（未顯示數(shù)據(jù)）。相比之下，在ESI-模式下獲得的峰輪廓中可以看到差異。

因此，Arium® Mini Plus水的色譜圖在 22 - 25 min范圍內(nèi)，與市售品牌的瓶裝水相比，污染物峰更少。

圖4

圖5所示為使用注射泵將特定水樣直接注入TOF-MS系統(tǒng)后在ESI模式下獲得的色譜圖示例。通過比較，LC–MS級(jí)水B和Arium® Mini Plus系統(tǒng)的水顯示潛在干擾離子的信號(hào)較少，而LC-MS級(jí)水A產(chǎn)生的信號(hào)要多得多。在ESI+模式（未顯示數(shù)據(jù)）下也可以觀察到這種情況，并且支持在評估圖 4 所繪色譜圖中所做的觀察。

圖5

 常規(guī)分析中水源的比較 

為檢測常規(guī)分析中不同超純水源的可用性，可將這些水源分別用作樣品色譜運(yùn)行中的溶劑。

香草精中香草醛的定量

在用甲醇（約1:1,000）稀釋后，通過系統(tǒng)1將三種不同水源分別作為洗脫液的組分來分析香草精。

當(dāng)注射溶液的香草醛濃度約為 4 μg/mL時(shí)，得到的色譜圖（圖6A）幾乎是一致的，且香草醛的峰面積*沒有差異。

但是，如果香草醛的濃度在檢測限（9 ng/mL）范圍內(nèi)，水純度確實(shí)起產(chǎn)生影響，背景信號(hào)存在顯著差異（圖6B）。鑒于香草醛峰的基線曲線和信噪比（S/N），Arium® Mini Plus水和LC-MS級(jí)水B相似，而LC-MS級(jí)水A的色譜圖顯示具有更高的基線和更多的潛在干擾峰值。

圖6

使用LC-TOF-MS篩選橙油

通過定性篩選法使用高分辨率LC-TOF-MS（系統(tǒng)2）檢測三種水源，以鑒定混合物中的各種化合物。

使用特定類型的橙油作為樣品材料。圖 7 顯示了色譜圖。觀察到在峰高、面積、保留時(shí)間和分離方面具有相似的性能。同樣，鑒于基線曲線和信噪比，幾乎看不到任何差異（見圖 7，放大視圖）。

圖7

 討論 

根據(jù)所開展的實(shí)驗(yàn)，可以看出Arium® Mini Plus超純水非常適合色譜法和質(zhì)譜（MS）的應(yīng)用。

與市售瓶裝超純水不同的是，超純水系統(tǒng)能夠新鮮純化所需數(shù)量的水，具有明顯的優(yōu)勢。從經(jīng)濟(jì)角度看，這一功能是購買瓶裝超純水的良好替代方案。新鮮純化還可防止水長時(shí)間存放在打開的瓶子中，因?yàn)榇鎯?chǔ)在打開瓶子中的水會(huì)因吸收實(shí)驗(yàn)室空氣和溶解空氣中的二氧化碳或其它污染物而受到污染。

此外，如果瓶裝水存放較長時(shí)間，例如，Na離子會(huì)從玻璃瓶溶出，進(jìn)而導(dǎo)致LC-MS系統(tǒng)的電離過程中形成更多的加合物。因此，用于評估（通常為[M+H]+或[M-H]-）離子的離子產(chǎn)率較低，會(huì)對方法的靈敏度產(chǎn)生負(fù)面影響。

在不同色譜技術(shù)中，用Arium® Pro系統(tǒng)制備的新鮮超純水具有高適應(yīng)性，并且在多樣化的應(yīng)用中，這些技術(shù)的使用日益增加，對促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)的接受度和普遍度大為有益。

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