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上海添時(shí)科學(xué)儀器有限公司

原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)分析

時(shí)間:2018-1-17 閱讀:2713
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原子吸收分光光度計(jì)分為單光束型和雙光束型。其結(jié)構(gòu)可分為五個(gè)部分:光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

1光源
為測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收,須采用銳線(xiàn)光源,應(yīng)滿(mǎn)足以下一些要求:輻射強(qiáng)度大、輻射穩(wěn)定、發(fā)射普線(xiàn)寬度窄??招年帢O燈是目前原子吸收光譜儀器使用的主光源,屬于輝光放電氣體光源。
空心陰極燈是一種由被測(cè)元素或含有被測(cè)元素的材料制成的圓筒形空心陰極和一個(gè)陽(yáng)極(鎢、鈦或鋯棒),密封在充有低壓惰性氣體的帶有石英窗的玻璃殼內(nèi)的電真空器件。
當(dāng)在兩極之間施加幾百伏的高壓,兩極之間會(huì)產(chǎn)生放電,電子將從空心陰極內(nèi)壁射向陽(yáng)極,并在電子的通路上又與惰性氣體原子發(fā)生碰撞并使之電離,帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)的作用下,向陰極內(nèi)壁猛烈地轟擊,使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái),而這些濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞并被激發(fā),于是陰極內(nèi)的輝光便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)的光譜。
空心陰極燈的陰極材料的純度必須很高,內(nèi)充氣體也必須為高純,以保證陰極元素的共振線(xiàn)附近不含內(nèi)充氣體或雜質(zhì)元素的強(qiáng)譜線(xiàn)。
空心陰極燈的操作參數(shù)是燈電流,燈電流的大小可決定其所發(fā)射的譜線(xiàn)的強(qiáng)度。但是需根據(jù)具體操作情況來(lái)選擇燈電流的大小。
通常情況下,空心陰極燈在使用前需預(yù)熱10~15min。

2 原子化系統(tǒng)
原子吸收光譜中常用的原子化技術(shù)是:火焰原子化和電熱原子化。此外還有一些特殊的原子化技術(shù)如氫化發(fā)生法、冷原子蒸氣原子化等。
2.1火焰原子化系統(tǒng)——火焰原子化器
火焰原子化器由霧化器、霧化室、燃燒器三部分組成。常見(jiàn)的燃燒器有全消耗型和預(yù)混合型。目前主要使用的是預(yù)混合型燃燒器。
2.2 電熱原子化系統(tǒng)——石墨爐原子化器
非火焰原子化器中適用廣的是管式石墨爐原子化器。組成部分為:石墨管、爐體、電源。樣品直接放置在管壁上或放置在嵌入管內(nèi)的石墨平臺(tái)上,用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化。

3光學(xué)系統(tǒng)
光學(xué)系統(tǒng)為光譜儀的心臟,一般由外光路與單色器組成。
外光路可以分為單光束與雙光束。單光束系統(tǒng)中,來(lái)自光源的光只穿過(guò)原子化器,它的優(yōu)點(diǎn),能量損失小,靈敏度高,但不能克服由于光源的不穩(wěn)定而引起的基線(xiàn)漂移。
傳統(tǒng)雙光束系統(tǒng)采用斬光器將來(lái)自光源的光分為樣品光束與參比光束,補(bǔ)償了基線(xiàn)漂移,但能量損失大。
單色器置于原子化器之后,這樣可將空心陰極燈陰極材料的雜質(zhì)發(fā)出的譜線(xiàn)、惰性氣體發(fā)出的譜線(xiàn)以及分析線(xiàn)的鄰近線(xiàn)等與共振吸收線(xiàn)分開(kāi)并防止光電管疲勞。
由于銳線(xiàn)光源的譜線(xiàn)簡(jiǎn)單,故對(duì)單色器的色散率要求不高(線(xiàn)色散率為10-30Å/mm)。

4 檢測(cè)系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器及顯示裝置等。光電倍增管是原子吸收光譜儀的主要檢測(cè)器,要求在180-900nm測(cè)定波長(zhǎng)內(nèi)具有較高的靈敏度,并且暗電流小。目前通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制的原子吸收光譜儀具有很強(qiáng)的數(shù)據(jù)處理能力。

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