固定污染源廢氣 氟化氫的測定 離子色譜法
警告：氟化氫對人體有害，采樣時應(yīng)注意防護(hù)，避免吸入或接觸皮膚和眼睛。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氟化氫的離子色譜法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中氟化氫的測定。 當(dāng)采樣體積為 20 L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），定容體積為 100 ml 時，方法檢出限為 0.08 mg/m3， 測定下限為 0.32 mg/m3。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用 于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法 HJ/T 47 煙氣采樣器技術(shù)條件 HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件 HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 氟化氫 hydrogen fluoride 本標(biāo)準(zhǔn)測定的氟化氫指以氣態(tài)或霧滴形式存在的氟化氫、四氟化硅等無機(jī)氟化物（以氟 化氫計）。
4 方法原理
采用加熱的采樣管采集廢氣樣品，經(jīng)過加熱的濾膜濾除顆粒物。廢氣樣品中的氟化氫被 堿性吸收液吸收后生成氟離子。試樣注入離子色譜儀進(jìn)行分離檢測，根據(jù)保留時間定性，峰 面積或峰高定量。
5 干擾與消除
5.1 顆粒態(tài)氟化物對測定有干擾，采樣時使用濾膜去除。
5.2 乙酸根離子對氟化物測定有干擾，可通過調(diào)節(jié)淋洗液濃度和流速、更換色譜柱 等方式消除和減少其干擾。 6
試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為電阻率≥ 18 MΩ·cm 的新鮮去離子水。
6.1 氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級純。
6.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純。
6.3 氟化鈉（NaF）：優(yōu)級純，使用前在 110℃下干燥 2 h，于干燥器中冷卻備用。
6.4 堿性吸收液：c（KOH）=30 mmol/L 或 c（NaOH）=30 mmol/L。 稱取 1.68 g 氫氧化鉀（6.1）或 1.20 g 氫氧化鈉（6.2），溶于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容，混勻，轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中。臨用現(xiàn)配。
6.5 淋洗貯備液：根據(jù)儀器型號及色譜柱說明書使用條件進(jìn)行配制。于 4℃以下冷藏、密封 可保存 3 個月。
6.6 淋洗液：將淋洗貯備液（6.5）稀釋得到淋洗液，臨用現(xiàn)配。 注 1：如儀器型號具備自動在線生成淋洗液功能，可自動生成。 注 2：淋洗液使用前應(yīng)進(jìn)行脫氣處理，避免氣泡進(jìn)入離子色譜系統(tǒng)。
6.7 氟化物貯備溶液：ρ（F -）=500 mg /L。 準(zhǔn)確稱取 0.1105 g 氟化鈉（6.3）溶解于適量水中，移入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定 容，混勻，轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，在 4℃下可保存一個月，臨用時取出放至室溫再用。也可使 用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配制。
6.8 氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（F -）=50 mg /L。 吸取 10.00 ml 氟化鈉貯備溶液（6.7），移入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定容，混勻， 臨用現(xiàn)配。
6.9 濾膜：聚四氟乙烯或石英材質(zhì)，對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。
7 儀器和設(shè)備
7.1 恒溫加熱采樣管 恒溫加熱采樣管末端加裝濾膜（6.9），加熱溫度不低于 120℃，溫控精度 1℃。采樣管 為聚四氟乙烯或鈦合金材質(zhì)，內(nèi)表面光滑流暢。 7.2 煙氣采樣器 煙氣采樣器應(yīng)符合 HJ/T 47 的技術(shù)要求，采樣流量 0.1 L/min～2.0 L/min。
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