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原子熒光光度計(jì)測汞的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)
一、原子熒光光度計(jì)測青菜中的汞需制漿冷藏
取新鮮的青菜嫩葉，洗凈晾干,取可食部分勻漿,裝人潔凈聚乙烯瓶中,密,封,于4 °C冰箱冷藏備用。
液體試樣吸取1 mL~5 mL稱量(到0.001 g),置于消解內(nèi)罐中,加人5 mL硝酸浸泡過夜。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放人恒溫干燥箱,140C~160C保持4h~5h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫.然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,用少量水沖洗內(nèi)蓋,放在控溫電熱板，上或超聲水浴箱中，于80。C或超聲脫氣2 min~5 min趕去棕色氣體。取出消解內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,用少量水分3次洗滌內(nèi)罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作空白試驗(yàn)。
二、原子熒光光度計(jì)檢測污水中的汞需提前過濾
污水按標(biāo)準(zhǔn)采集后盡快用0.45 um濾膜過濾，棄去初始濾液50ml，用少量濾液清洗采樣瓶，收集濾液于采樣瓶中。樣品保存期為14d。
量取5.0ml混勻后的污水樣品于10ml比色管中，加入1ml鹽酸-硝酸溶液 ，加塞混勻，置于沸水浴中加熱消解1h，期間搖動1~2次并開蓋放氣。冷卻，用水定容至標(biāo)線，混勻，待測。
三、原子熒光光度計(jì)測空氣中的汞需采集
與液體、固體樣品中汞的檢測不同的是，空氣中的汞需要依照標(biāo)準(zhǔn)制成過濾膜樣品后進(jìn)行前處理，后應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測。
檢測前，取濾膜樣品，用陶瓷剪刀剪成小塊置于玻璃或聚四氟乙烯燒杯中， 加入15.0 ml硝酸-鹽酸混合溶液，使濾膜浸沒其中，蓋上表面皿，在100 C加熱回流2.0小時后冷卻。把玻璃小漏斗插于50.0ml容量瓶的瓶口，用濾紙將消解后溶液慢速定量過濾至容量瓶中，實(shí)驗(yàn)用水洗滌玻璃或聚四氟Z烯燒杯及沉淀，將所有洗滌液并入容量瓶中，后用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻;若濾膜樣品取樣量較多，可適當(dāng)增加硝酸-鹽酸混合溶液的體積，以使濾膜浸沒其中。取整個濾筒樣品，加入40.0 ml硝酸-鹽酸混合溶液，后定容至100.0 ml,其他操作與濾膜樣品相同。后分取5.0 ml經(jīng)消解后的樣品置于10ml比色管中，按照表1 加入鹽酸、硫脲-抗壞血酸混合溶液，混勻。室溫放置30 min，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻待測。