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檢測用液相色譜儀流動(dòng)相的配制與使用

時(shí)間:2023/12/26閱讀:758
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1. 恒度洗脫

一定是將水相與有機(jī)相混合后、抽濾(使用混合型過濾膜),用一個(gè)管路(如A管)泵入儀器,這是使用的原則。切勿因節(jié)約有機(jī)相、便于摸索色譜條件等原因而使用兩個(gè)管路(一個(gè)純水相、一個(gè)純有機(jī)相)泵入儀器,即便配制了脫氣機(jī)。因此種情形極易造成水相中鹽和表面活性劑的少量析出。

剩余流動(dòng)相可繼續(xù)使用,密封后放置陰涼處;待下次試驗(yàn)時(shí)與新配制的流動(dòng)相混合后抽濾即可。無需擔(dān)心發(fā)霉、無機(jī)鹽析出、揮發(fā)、比例不準(zhǔn)等問題,這些皆為疑神疑鬼的表現(xiàn)。

2. 梯度洗脫

流動(dòng)相配制最為科學(xué)的方式是:A相為高比例的水相-低比例的有機(jī)相、B相為低比例的水相-高比例的有機(jī)相(英國藥典幾乎均如此);其次為:A相為高比例的水相-低比例的有機(jī)相、B相為純有機(jī)相;最不科學(xué)的為:A相為純水相、B相為純有機(jī)相,如既有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用了此種方式,建議改為第二種或第一種方式,否則基線漂移嚴(yán)重,難以進(jìn)行穩(wěn)定的雜質(zhì)檢測。

梯度洗脫結(jié)束后,建議經(jīng)5分鐘回到初始狀態(tài),再平衡5分鐘后開始下一針測定。這10分鐘的穩(wěn)定極為關(guān)鍵。切勿短時(shí)間內(nèi)回到初始狀態(tài),會(huì)對(duì)儀器和色譜柱損傷較大。

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