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上海冉超光電科技有限公司

元素分析:用于大顆粒分析的FPQ-XRF(一)

時間:2019-5-29 閱讀:2697
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一、前言

  顆粒計數(shù)和元素識別所回答的是油液分析中重要的兩個問題:“有多少?”和“從哪來?”。這兩個指標是任何機器狀態(tài)監(jiān)控程序中都為關鍵的測量值。對于當前的技術,通常使用SEM/EDX,XRF和一些鐵譜儀對設備故障進行溯源分析,而顆粒計數(shù)只是這之前的預篩查。這些溯源分析技術被證實往往是昂貴、費時和費力的。若使用其他只對小顆粒敏感的常規(guī)技術進行元素分析,又無法提供關于設備從正常狀態(tài)到異常磨損狀態(tài)轉變的較好監(jiān)測方案。也就無法通過分析機器潤滑部件產(chǎn)生的磨損顆粒的數(shù)量、尺寸和元素組成來對機器運行狀態(tài)進行監(jiān)測。這些磨損顆粒的尺寸和數(shù)量都與機器的磨損狀態(tài)直接相關(圖1)。

  機器的初始磨損狀態(tài)與正常磨損狀態(tài)不同。在初始磨損狀態(tài)下,磨損機理、運動副接觸面積、負載、速度和潤滑油條件都會影響初始磨損顆粒的尺寸和數(shù)量。潤滑油液的整體污染水平往往依賴大閾值的設定來控制,而初始磨損狀態(tài)下顆粒產(chǎn)生過程較為復雜,使得大閾值和報警的設置變得極為困難。閾值應該是一個較小的固定限值(通常由OEM限定),往往需要用顆粒計數(shù)器來量化。顆粒計數(shù)標準,如ISO4406和NAS1638是專門為顆粒計數(shù)應用開發(fā)的。

  在易于產(chǎn)生磨損的潤滑系統(tǒng)中,過濾和其它磨損機理在整個顆粒中有著重要作用。過濾器主要負責特定粒徑的動態(tài)平衡條件[1],并為大顆粒設置基線并報警。非常細的顆粒在這個模型中不易被檢測,因為它們會被稀釋到系統(tǒng)中,使得任何基線測量都不可能。從正常磨損模式到異常磨損模式的轉變也會產(chǎn)生少量的小顆粒,因為作用在剪切混合層上的力更大,并且細顆粒磨損代替從剪切混合層下面產(chǎn)生的更大的磨損顆粒[2]。不同磨損模式下,機器會產(chǎn)生不同類型的磨損顆粒。

二、現(xiàn)有機器故障測試技術

顆粒計數(shù)

  顆粒計數(shù)能夠較好地預估磨損情況的嚴重性,并且很容易檢測出顆粒從小到大的轉變趨勢。顆粒計數(shù)通常使用以下技術:光阻法、直接成像或孔阻塞柱塞法等技術。

  光阻技術受到重合效應(顆粒重疊)和煙炱顆粒的干擾。因此該方法僅適用于分析在污染控制工業(yè)中與機器內部接觸較少的清潔半透明油液。

  直接成像技術通過使用CCD傳感器處理更大面積上的顆粒來計算重合效應。樣品通過脈沖激光二極管照射,可以將稀釋前樣品的光通量提高到約2%,并克服樣品中煙炱顆粒的影響。

  傳統(tǒng)的孔阻塞裝置類似于光學顆粒計數(shù)器,因為其在顆粒物相對低的水平下就會達到量程上限,所以不適合于量化機器中嚴重污染磨損的樣品。然而它們在處理含有碳煙或水的油液樣品時更有優(yōu)勢,因為這些污染物可以順利通過孔而不增加信號輸出。這是孔堵塞技術優(yōu)于光阻擋和直接成像技術的主要優(yōu)點。

三、LNF技術與傳統(tǒng)的鐵譜技術相比

1、原子發(fā)射光譜

  磨損顆粒的元素識別一般使用旋轉圓盤電極(RDE)或電感耦合等離子體(ICP)的原子發(fā)射光譜法進行。然而這兩種技術不能夠檢測出大顆粒。因此人們已經(jīng)開發(fā)了其他輔助技術來幫助增加原子發(fā)射的大顆粒檢測能力。這些技術包括Rotrode Filter Spectroscopy(RFS)和酸解。

  這些輔助技術需要耗費大量時間并需要制備大量的特殊的樣品,并且在酸解時需使用危險化學品。

2、X射線熒光技術(XRF) 

  XRF也是原子發(fā)射光譜儀,主要用于合金材料元素分析。在潤滑油檢測中,主要用于S、P、Cl等鹵族元素的檢測,受基質效應和單點激發(fā)的限制,XRF不適合檢測潤滑油中金屬元素,尤其是在用油中金屬元素的含量檢測,目前也沒有任何關于XRF在用油檢測的標準。

  但XRF有一個優(yōu)勢,它能激發(fā)相對較大顆粒進行元素檢測,將潤滑油過濾后,使用XRF直接檢測濾膜上的磨損顆粒,通過內置的大顆粒元素分析校準程序,將其變?yōu)橐环N非常理想的現(xiàn)場設備磨損篩查和故障預警手段。

3、鐵譜分析技術與濾膜鐵譜分析技術

  鐵譜分析是識別磨損模式和機械故障根本原因的強大技術。鐵譜分析是一個深入的、結論性的測試,因為它使用熱處理技術和偏振光技術可以識別金屬的不同類型、顆粒顏色、表面和形態(tài),并可判斷磨損產(chǎn)生原因和機理。鐵譜根據(jù)譜片制備,可分為濾膜鐵譜和分析鐵譜。

  進行鐵譜分析的大缺點是它既耗時又需要依賴專業(yè)人士來進行分析。這種技能只有工作多年分析了大量鐵譜圖的專業(yè)技術人員才具有。鐵譜技術需要與其他更快的篩選技術相結合才能獲得成功。單獨使用鐵譜技術檢測常規(guī)樣品并不可靠和實際。

4、SEM EDX

  SEM EDX技術使用非常高的放大率來觀察和檢查顆粒,并使用EDX裝置對顆粒進行元素分析。與傳統(tǒng)的金相顯微鏡相比,SEM的景深要大得多。這種景深增強意味著粒子可以在高放大倍數(shù)下保持聚焦,用戶可得到更多的細節(jié)。與標準磨損顆粒分析類似,使用光學顯微鏡SEM EDX不適合進行常規(guī)樣品分析。該儀器昂貴并且該技術涉及一些樣品制備,例如對樣品施加導電涂層以提高完整鐵譜分析的分辨率。然而如果需要識別問題的根本原因或需要進一步確證,建議進行完整鐵譜分析。

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