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多囤魚(yú)油，以后就吃不上好的了？
前言
“多囤魚(yú)油，以后就吃不上好的了，至少囤滿一年”……社交媒體上，保健產(chǎn)品銷售鼓吹賣(mài)貨。不論其吆喝內(nèi)容真假，核污水排海，不少產(chǎn)品以及相關(guān)行業(yè)確實(shí)正飽受影響。
魚(yú)油是從多脂魚(yú)類中提取的油脂，是一種中藥藥材，具有活血；降脂的作用。主高血脂癥、高血壓病、冠心病、腦栓塞等病癥。
其富含二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA，俗稱腦黃金）多種n-3系多不飽和脂肪酸等，其過(guò)氧化值指標(biāo)尤其重要。
采用T960全自動(dòng)滴定儀，可測(cè)其指標(biāo)。根據(jù)“中國(guó)藥典2020年版 0713脂肪和脂肪油測(cè)定法”，我們測(cè)試某藥廠生產(chǎn)的魚(yú)油的過(guò)氧化值含量。
01 實(shí)驗(yàn)方法
儀器與試劑
儀器
T960全自動(dòng)滴定儀，復(fù)合鉑電極，分析天平等。
試劑
氯甲烷-冰乙酸（2:3）混合液，碘化鉀飽和溶液，硫代硫酸鈉（0.01 mol/L），去離子水。
實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品5 g置于干燥的滴定杯中，加酸氯甲烷-冰乙酸（2:3）混合液30 mL，混合均勻，將試樣放在電位滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，插上電極和滴定頭，待電位平穩(wěn)后，加入新配置好的碘化鉀飽和溶液0.5 mL，計(jì)時(shí)一分鐘后，立即向滴定杯中加入40 mL水，然后運(yùn)行設(shè)置好的滴定程序，用硫代硫酸鈉（0.01 mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下終點(diǎn)滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
儀器參數(shù)
T960全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表1所示：
表1滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型 | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名 | 過(guò)氧化值測(cè)定 |
滴定管體積 | 10 mL | 樣品計(jì)量單位 | g |
工作電極 | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極 | 無(wú) |
攪拌速度 | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間 | 5 s |
電極平衡時(shí)間 | 6 s | 電極平衡電位 | 1 mV |
滴定速度 | 慢 | 滴定前平衡電位 | 6 mV |
最小添加體積 | 0.02 mL | 結(jié)束體積 | 40 mL |
電位突躍量 | 400 mV | 預(yù)控mV值 | 無(wú) |
相關(guān)系數(shù) | 10 | 結(jié)束單位 | % |
滴定劑名稱 | 硫代硫酸鈉 | 理論濃度 | 0.01 |
02 結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示：
表2 過(guò)氧化值測(cè)試結(jié)果
樣品 名稱 | 實(shí)驗(yàn)編號(hào) | 稱樣量/g | c(Na2S2O3) /mol/L | 空白 體積V1/mL | 滴定 體積V2/mL | 過(guò)氧化值(g/100g) | 平均量(g/100g) | RSD(%) |
樣品1 | 1 | 5.0135 | 0.01 | 0.05 | 6.431 | 0.1613 | 0.1617 | 0.5553 |
2 | 5.0250 | 6.455 | 0.1618 | |||||
3 | 5.0278 | 6.420 | 0.1608 | |||||
4 | 5.0941 | 6.588 | 0.1629 | |||||
5 | 5.0550 | 6.477 | 0.1613 | |||||
樣品2 | 1 | 4.6884 | 33.099 | 0.8954 | 0,8944 | 0.9746 | ||
2 | 4.8102 | 33.379 | 0.8793 | |||||
3 | 4.7393 | 33.614 | 0.8987 | |||||
4 | 4.7939 | 33.682 | 0.9005 | |||||
5 | 4.7633 | 33.835 | 0.8989 |
滴定圖譜
結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)T960全自動(dòng)滴定儀測(cè)定魚(yú)油的過(guò)氧化值的含量，儀器判斷替代人工，減少人工誤差，大大提高實(shí)驗(yàn)精度。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品含量的不錯(cuò)選擇。