如何檢測(cè)食用油中的煤制油？食用油中皂化值、酸價(jià)、過(guò)氧化值、水分等指標(biāo)含量幾何？海能技術(shù)可提供多款儀器和方法支持。
01 海能-G.A.S.方案
本研究采用GC-IMS方法對(duì)花生油(PO)與菜籽油(RO)的揮發(fā)性成分進(jìn)行比較，通過(guò)尋找不同樣品之間的特征化合物，可對(duì)不同食用油進(jìn)行快速區(qū)分，探索方案適用于檢測(cè)食用油中煤制油及其它物質(zhì)的可行性分析。
氣相色譜-離子遷移譜是一種新的氣相色譜與離子遷移譜聯(lián)用技術(shù)，無(wú)需樣品前處理即可實(shí)現(xiàn)快速無(wú)損檢測(cè)。
base:純花生油(PO)；314:花生油(PO)摻雜1%菜籽油(RO)；529:花生油(PO)摻雜5%菜籽油(RO)；423:花生油(PO)摻雜10%菜籽油(RO)。
GC-IMS分析中，將(PO)與(RO)按 0%、1%、5% 至10% (w/w)的比例混合制備混合油樣品。每個(gè)調(diào)合油樣制備10 g的量。這些外加劑(PO)和(RO)的混合物在超聲波浴中劇烈搖晃并均質(zhì)5 min。所有油樣保存在4° C直到分析。頂空溫度設(shè)置為 60℃，持續(xù)15 min，注射器溫度設(shè)置為85℃，進(jìn)樣量500 μL。
通過(guò)GC-IMS對(duì)純花生油(PO)和摻雜菜籽油(RO)花生油的揮發(fā)性成分進(jìn)行比較，呈現(xiàn)了200多個(gè)單獨(dú)的信號(hào)(圖1)。因此，可以根據(jù)非靶向分析方法來(lái)區(qū)分油，結(jié)果顯示了樣品之間的差異，在信號(hào)強(qiáng)度和性質(zhì)方面的顯著變化證明了這一點(diǎn)。在 100 ~ 300 s的時(shí)間內(nèi)，不同(RO)比例的(PO)的差異最為顯著。特別是，在花生油(PO)中未檢測(cè)到編號(hào)為95-98標(biāo)識(shí)符，而隨著(RO)與 (PO)混合比例的增加，它們的信號(hào)增加 。
花生油(PO)樣品的指紋圖譜如圖2所示。較顯著的化合物沒(méi)有隨著摻假比例的增加而變化，說(shuō)明兩種食用油中的揮發(fā)性化合物相似。特別是醛、酮、酒精和吡嗪是這兩種油樣品中常見(jiàn)的化合物。
然而，89-107的化合物顯示出峰值強(qiáng)度的差異(圖3)。89 ~ 92的峰值信號(hào)強(qiáng)度隨著 RO的加入而增加，說(shuō)明純RO中某些化合物的濃度高于純PO。其他未在純 PO中檢測(cè)到的峰信號(hào)， 如95、96和98，僅屬于RO的特征化合物。而PO樣品與 RO混合后，104 ~ 107的峰強(qiáng)度減弱，推測(cè)為PO中典型的風(fēng)味化合物。峰95和98 分別是化合物 2,3-丁二醇和(Z)-3-己烯 -1-醇，它們是RO的特異性化合物。同樣，3-甲基乙酸丁酯和1-戊醇，分別由峰104和峰106表示，是PO的特征化合物。因此，PO和RO之間的化合物差異有可能通過(guò)指紋識(shí)別技術(shù)來(lái)識(shí)別。
圖4 PCA結(jié)果表明，四種油樣具有不同的特征。
GC-IMS為純花生油(PO)中菜籽油(RO)的快速檢測(cè)提供了合適的方法。化合物指紋圖譜可以可靠地區(qū)分不同成分的花生油，(RO)最低為 5%。用GC-IMS獲得的圖譜成功地證明了芳香花生油和芳香菜籽油之間的差異，并且不需要對(duì)這兩種食用油中存在的揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行單獨(dú)鑒定。
氣相色譜離子遷移譜聯(lián)用儀根據(jù)不同樣品中揮發(fā)性有機(jī)物指紋圖譜鑒別油脂品種，摻偽比例，同樣GC-IMS技術(shù)亦可通過(guò)尋找煤制油、花生油等特有的化合物成分，根據(jù)特征峰結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法可以對(duì)食用油的污染程度進(jìn)行有效區(qū)分。該方法為食用油的污染檢測(cè)提供了理論基礎(chǔ)和指導(dǎo)意義。
02 食用油其他關(guān)鍵指標(biāo)檢測(cè)
此外，食用油的檢測(cè)項(xiàng)目還包括酸價(jià)、過(guò)氧化值、黃曲霉毒素含量等。這些指標(biāo)可以反映食用油的品質(zhì)和安全性，為消費(fèi)者提供參考依據(jù)。海能的多款儀器在食用油檢測(cè)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，可檢測(cè)食用油中的多種關(guān)鍵指標(biāo)。
K2025高效液相色譜儀可用于食用油中多環(huán)芳烴、脂肪酸、黃曲霉毒素、抗氧化劑等的測(cè)定。
T960全自動(dòng)滴定儀可用于食用油皂化值、酸價(jià)、過(guò)氧化值的檢測(cè)；
T930全自動(dòng)水分滴定儀可用于食用油的水分含量的測(cè)定；
A670全自動(dòng)折光儀可用于食用油的折射率的測(cè)定；
TANK 微波消解儀可用于食用油中重金屬元素等有害物質(zhì)檢測(cè)的前處理
SOX606索氏提取儀可用于油料作物中出油率的檢測(cè)。
食用油作為人們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵罚滟|(zhì)量安全關(guān)系千家萬(wàn)戶。針對(duì)性增設(shè)檢驗(yàn)項(xiàng)目，多個(gè)環(huán)節(jié)、各個(gè)鏈條，嚴(yán)守食品安全底線，綜合施策，共同發(fā)力，才能切實(shí)保障民眾“舌尖上的安全”。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tian, L. , Zeng, Y. , Zheng, X. , Chiu, Y. , & Liu, T. . (2019). Detection of peanut oil adulteration mixed with rapeseed oil using gas chromatography and gas chromatography–ion mobility spectrometry. Food Analytical Methods, 12(10), 2282-2292.
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