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DIONEX ICS 2000離子色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

Ⅰ  目  的：制定DIONEX ICS 2000離子色譜儀使用操作規(guī)程，確保操作人員能正確規(guī)范地操作離子色譜儀。

Ⅱ  范  圍：適用離子色譜儀的使用。

Ⅲ  規(guī)  程：

1 開機(jī)

1.1打開氮?dú)饪傞y，將分壓表調(diào)至0.2Mpa。再調(diào)節(jié)淋洗液瓶上分壓表的分壓至6psi。

1.2接通ICS-2000主機(jī)電源，開啟電腦。

2 運(yùn)行前準(zhǔn)備

2.1旋松右泵頭上的快速?zèng)_洗閥（約擰松兩圈），點(diǎn)擊主機(jī)控制面板左下方“prine”，提示“open waste value”，點(diǎn)擊“OK”,排出管路中存在的氣泡，約排出20ml溶液后，點(diǎn)擊“pump”模塊下“Off”鍵停泵，旋緊廢液閥。

2.2旋松左泵廢液閥（約擰松兩圈），照*條同法操作，排出泵頭里殘留的氣泡，約30s后點(diǎn)擊“Off”鍵停泵，旋緊廢液閥。

2.3雙擊電腦屏幕右下狀態(tài)欄“Chromeleon服務(wù)器監(jiān)視”圖標(biāo)，彈出窗口中點(diǎn)擊“啟動(dòng)”。啟動(dòng)桌面的變色龍工作站圖標(biāo)，進(jìn)入左邊根目錄下界面，找到右邊對(duì)應(yīng)的“ICS2000­-System.pan”文件并雙擊進(jìn)入儀器控制界面。

2.4在“ICS-2000系統(tǒng)”模塊中的“聯(lián)接”前的方塊中打上勾，使儀器與電腦處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)，單擊“啟動(dòng)”。

2.5在控制面板“泵設(shè)置”模塊中設(shè)定泵流速，按下“開”開泵。待壓力上升至1000psi以上，設(shè)定“CR-TC”為“On”，并設(shè)定“EGC KOH”的起始濃度，使捕獲柱和發(fā)生器開始工作。等壓力基本穩(wěn)定后，“SRS Current”輸入抑制器電流值，設(shè)置完畢后按回車。

2.6設(shè)置柱溫箱和電導(dǎo)檢測(cè)池的溫度。

2.7等待儀器穩(wěn)定，可點(diǎn)擊控制面板上的按鈕，采集基線，等待系統(tǒng)平衡。

3 進(jìn)樣操作

3.1待基線平穩(wěn)后，且總電導(dǎo)在正常范圍內(nèi)（如陰離子AS11-HC系統(tǒng)總電導(dǎo)值<3.0μS，<1.0μS），停止基線采集。    

3.2在根目錄下找到上次做過的序列文件，單擊選中后，單擊“文件”-“另存為”，將原序列重新存為當(dāng)前待測(cè)序列，并在右上方.pgm和.qnt后綴文件中更改相關(guān)樣品信息，重新保存。

3.3點(diǎn)擊工具欄中的快捷鍵“開始/停止批處理”，彈出需要運(yùn)行的序列，按“開始”。啟動(dòng)樣品序列，系統(tǒng)提示進(jìn)樣。手動(dòng)進(jìn)樣后點(diǎn)擊確定，開始采集。

3.4處理數(shù)據(jù)，報(bào)告輸出。

4 關(guān)機(jī)及關(guān)機(jī)后處理

4.1分析結(jié)束后用淋洗液沖洗流路約20分鐘。

4.2先關(guān)抑制器電流，再關(guān)閉淋洗液發(fā)生器的EGC和CR-TC,接著關(guān)泵，關(guān)主機(jī)電源，zui后關(guān)淋洗液壓力表、氣瓶主閥、氣瓶減壓閥。

5 注意事項(xiàng)：

5.1保證無塵，室溫下運(yùn)行，無腐蝕性氣體。

5.2配制淋洗液所有試劑純度必須為優(yōu)級(jí)純或色譜級(jí)別，超純水或配好的淋洗液用0.45μm水系濾膜過濾后，再超聲20分鐘。建議使用新制超純水，并保證測(cè)定完成后淋洗液剩余量>200ml。淋洗液和再生液建議2天左右更換一次，防止長(zhǎng)菌。

5.3陰離子淋洗液發(fā)生器*使用期為2年，長(zhǎng)期不用建議將罐上的透氣孔堵上。

5.4若出現(xiàn)超壓報(bào)警或管路泄露，應(yīng)首先關(guān)閉抑制器電流，EGC和CR-TC；泵排氣泡時(shí)，不要開EGC和CR-TC，抑制器電流。

5.5不要再未開泵的情況下開啟淋洗液發(fā)生器和抑制器電流。

5.6分析柱和色譜柱用淋洗液保存，不能用純水沖洗和保存；若色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用應(yīng)卸下并用堵頭堵死。

5.7抑制器一段時(shí)間不用（一周以上）需卸下，應(yīng)用注射器分別從淋洗液出口和再生液入口注入5ml以上的去離子水，并堵頭堵上密封保存。再次使用時(shí)也用此法活化。

5.8每星期至少開機(jī)1~2次，開泵運(yùn)行0.5h，防止流路堵塞。管路和電導(dǎo)池用超純水沖洗30min防止鹽結(jié)晶。