本文我們整理了本次會(huì)議產(chǎn)生的關(guān)于馬爾文帕納科明星產(chǎn)品Mastersizer 3000激光粒度儀和Empyrean 銳影X射線衍射儀的相關(guān)FAQ，以期幫助您優(yōu)化儀器使用和方法開發(fā)工作。

Mastersizer 3000粒度儀

相關(guān)FAQ

問

如何處理粉碎后粒度小、吸附性很強(qiáng)的樣品？在測定這樣的樣品時(shí)，經(jīng)常出現(xiàn)鼓包，即使壓力調(diào)到很大也效果不太好，怎樣改善？

答

干法需要增大氣流壓力分散小顆粒；濕法可以用超聲干預(yù)提高分散效果，選擇合適的分散能量和時(shí)間。如果干法出現(xiàn)大于幾百微米的鼓包，顆粒本身沒有的，可能是空氣渦流峰，可以通過1）延長背景測量時(shí)間，等待氣流溫度差異逐漸消失；2）降低分散氣壓，但存在樣品分散不徹di的風(fēng)險(xiǎn)；3）通過“細(xì)粉模式"分析數(shù)據(jù)等減少其影響。

問

文丘里管用什么溶劑清洗？如何清洗？

答

文丘里管盡量不要用液體洗，拆開用棉簽擦去即可。

問

如何判定樣品的遮光度？

答

做濃度滴定測試，遮光度合理范圍內(nèi)，不同加樣量不會(huì)影響測試結(jié)果。

問

如何確定遮光度合理范圍？

答

如果樣品顆粒比較小，遮光度范圍小一些比較好， ~5- 10% 足夠達(dá)到合適的信噪比 ；如果顆粒比較大，遮光度可以到 5%~15%；如果樣品分布很寬， 15-20% 有利于取樣代表性。

問

樣品有靜電導(dǎo)致進(jìn)樣不好，如何處理靜電？

答

控制樣品含水量，摸索合適的進(jìn)樣速度和氣壓。嘗試用小體積托盤進(jìn)樣。

問

同一批樣品，相同參數(shù)，分別使用Mastersizer 2000和3000干法測試，數(shù)據(jù)會(huì)有多大差異？

答

MS3000的干法文丘里分散管分可切換的標(biāo)準(zhǔn)型文丘里管和高能型文丘里管，而MS2000 干法分散系統(tǒng)僅有一根文丘里分散管。制藥行業(yè)樣品種類較多，粉體顆粒的屬性各不相同，一般而言結(jié)晶形成的棒狀、片狀顆粒較脆弱，很容易在氣流分散的過程中被破碎，而微粉化后的樣品團(tuán)聚嚴(yán)重，需要更高的分散能量來實(shí)現(xiàn)良好分散。MS3000提供溫和型的標(biāo)準(zhǔn)文丘里管和分散能量更高的高能型文丘里分散管來分別適用于易碎的樣品和易團(tuán)聚的樣品，為不同屬性的粉體顆粒提供不同的分散解決方案。而MS2000僅有一根長管道設(shè)計(jì)的文丘里管，易碎顆粒隨氣流在長管道的分散管中運(yùn)動(dòng)時(shí)，常會(huì)與管壁發(fā)生長時(shí)間碰撞而被打碎，對(duì)于這類樣品，使用MS3000的普通文丘里管可避免顆粒破碎的情況；而MS3000的高能型文丘里管具有與MS2000文丘里管相似的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和分散機(jī)制，對(duì)于團(tuán)聚嚴(yán)重的粉體，這兩者具有可比的分散能力。

問

PSD準(zhǔn)確度如何驗(yàn)證？

答

一般用標(biāo)準(zhǔn)品檢驗(yàn)，方法驗(yàn)證等，顯微鏡觀測顆粒大小的分析是必要的佐證準(zhǔn)確度的方法。

問

樣品一般檢測出來d90是200um，有時(shí)會(huì)突然出現(xiàn)1000um，2000um，這時(shí)圖譜右側(cè)有一個(gè)大峰，有時(shí)候這個(gè)大峰只有一半，為什么會(huì)出現(xiàn)這種情況?

答

如果不是來自樣本真實(shí)顆粒，濕法可能是氣泡，干法可能是空氣渦流峰造成的。渦流峰出現(xiàn)有一定偶然性?？蓢L試通過預(yù)處理分散劑或延長平衡時(shí)間等解決，必要時(shí)也可以選擇細(xì)粉模式。

問

為什么用細(xì)粉模式的結(jié)果會(huì)比不用細(xì)粉模式大？

答

細(xì)粉模式偏大一般是樣品中本身有超過600um的大顆粒存在，信號(hào)采集因?yàn)闄z測器信號(hào)裁剪造成的計(jì)算誤差，需要重新考察樣品本身大小及分散穩(wěn)定性。

問

濕法SOP方法開始后做空白測量，如果看到背景不好，可以中途暫停嗎？

答

加樣前可以暫停，反復(fù)清洗體系，直到空白背景測試滿足要求。QC部門需要按照體系標(biāo)準(zhǔn)操作。

問

干法測定過程中，做壓力滴定，數(shù)據(jù)各不相同。較大結(jié)果是團(tuán)聚，還是較小結(jié)果是顆粒被破壞，這個(gè)該怎么判斷？

答

結(jié)合顯微鏡觀測樣品本身顆粒大小，判斷顆粒是否團(tuán)聚還是破碎；如果干法測試條件不滿足，建議更換濕法。

問

粉末樣品，帶靜電。顯微鏡下為細(xì)棒狀，粒度不均一。測PSD，選用3000干法，標(biāo)準(zhǔn)文丘里管，壓力2bar，進(jìn)樣速度60%，D90為90微米左右。壓力4bar時(shí)，其他參數(shù)一致，D90為80微米左右。換成高能管，4bar，其他參數(shù)一樣，D90為35微米左右。這幾個(gè)圖譜基本都呈相對(duì)正態(tài)分布，該如果確定哪個(gè)是真實(shí)測得的粒徑結(jié)果呢？

答

結(jié)合顯微鏡觀測樣品本身顆粒大小，判斷顆粒是團(tuán)聚還是破碎；主要還是要確認(rèn)不同分散條件下團(tuán)聚和破碎的平衡。如果干法測試條件不滿足，建議更換濕法。

Empyrean銳影衍射儀

相關(guān)FAQ

問

不同品牌的XRD，如果光源和狹縫等儀器參數(shù)一樣，出來的圖譜是否一樣？如何證明數(shù)據(jù)的互通性？

答

這個(gè)問題需要從兩個(gè)角度去考慮。首先是角度的準(zhǔn)確性，對(duì)于粉末晶體衍射XRPD，只要實(shí)驗(yàn)條件合理，角度的差距應(yīng)該在0. 02度以內(nèi)。其次是強(qiáng)度，由于不同廠家儀器設(shè)計(jì)的不同，則沒有可比性。只能說在合理的實(shí)驗(yàn)條件下（光斑小于樣品、滿足布拉格不倫塔諾幾何）各個(gè)衍射峰之間的強(qiáng)度比例固定。

問

晶型測試中，樣品放置吸潮一小時(shí)然后進(jìn)行檢測，出現(xiàn)了一個(gè)原樣品沒有的峰位，這種現(xiàn)象怎么解釋？

答

可能性比較多，如果排查之前測試樣本沒有問題，可能吸潮后發(fā)生晶形轉(zhuǎn)變，需要用其他檢測手段驗(yàn)證一下，比如DSC，IR，拉曼等。

問

如何判定樣品的折射率？

答

查網(wǎng)絡(luò)，文獻(xiàn)，確保跟上下游用戶一致。