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怎樣才算是正確操作烏氏粘度計
閱讀：716 發(fā)布時間：2021-10-23
烏氏粘度計是一種常用的檢測儀器，被廣泛的應(yīng)用于多個行業(yè)當中。用戶在使用烏氏粘度計的時候?qū)τ谡_的使用步驟都是需要了解的，如果使用錯誤不僅會造成測量準確性的下降，還有可能會造成烏氏粘度計的損壞。下面小編就來為大家具體介紹一下烏氏粘度計的使用步驟及注意事項吧。
烏氏粘度計的使用步驟
1)根據(jù)實驗需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
2)配制聚合物溶液
用粘度法測聚合物分子量，選擇高分子-溶劑體系時，常數(shù)k、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2～2.0之間，濃度一般為 0.001g/ml～0.01g/ml。于測定前幾天，用100 ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。
準確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中，倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑)，使之溶解，待聚合物*溶解之后，放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中，容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度，取出搖勻，用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中，放入恒溫槽恒溫待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌，再用蒸餾水抽濾，烘干待用。
3)洗滌粘度計
粘度計和待測液體是否清潔，是決定實驗成功的關(guān)鍵之一。由于毛細管粘度計中毛細管的內(nèi)徑一般很小，容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞，一旦毛細管被堵塞，則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時間無法重復(fù)和準確測量，導(dǎo)致實驗失敗。若是新的粘度計，先用洗液浸泡，再用自來水洗三次，蒸餾水洗三次，烘干待用。對已用過的粘度計，則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物，尤其是毛細管部分要反復(fù)用溶劑清洗，洗畢，將甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計，最后烘干。
4)測定溶劑的流出時間
烏氏粘度計是氣承懸柱式可稀釋的粘度計，把預(yù)先經(jīng)嚴格洗凈，檢查過的潔凈粘度計垂直夾持于恒溫槽中，使水面*浸沒小球m1。用移液管吸10ml甲苯，從a管注入e球中。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘，然后進行流出時間t0的測定。用手捏住c管管口，使之不通氣，在b管用洗耳球?qū)⑷軇膃球經(jīng)毛細管、m2球吸入m1球，然后先松開洗耳球后，再松開c管，讓c管通大氣。此時液體即開始流回e球。此時操作者要集中精神，用眼睛水平地注視正在下降的液面，并用秒表準確地測出液面流經(jīng)a線與b線之間所需的時間，并記錄。重復(fù)上述操作三次，每次測定相差不大于0.2 s。取三次的平均值為t0，即為溶劑的流出時間。但有時相鄰兩次之差雖不超過0.2 s，而連續(xù)所得的數(shù)據(jù)是遞增或遞減(表明溶液體系未達到平衡狀態(tài))，這時應(yīng)認為所得的數(shù)據(jù)不可靠的，可能是溫度不恒定，或濃度不均勻，應(yīng)繼續(xù)測定。
5)溶液流出時間的測定
(a)測定t0后，將粘度計中的甲苯倒入回收瓶，并將粘度計烘干，用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液8ml，移入粘度計(注意盡量不要將溶液沾在管壁上)，恒溫3分鐘，按前面的步驟，測定溶液(濃度c1)的流出時間t1。
(b)用移液管加入4ml預(yù)先恒溫好的甲苯，對上述溶液進行稀釋，稀釋后的溶液濃度(c2)與此相同，依次加入甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3，分別測定其流出時間并記錄下來。注意每次加入純試劑后，一定要混合均勻，每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計的e球、毛細管、m2球和m1球，使粘度計內(nèi)各處溶液的濃度相等，且要等到恒溫后再測定。
6)粘度計洗滌
測量完畢后，取出粘度計，將溶液倒入回收瓶，用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次，烘干，并用熱洗液裝滿，浸泡數(shù)小時后倒去洗液，再用自來水，蒸餾水沖洗，烘干備用