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氣相色譜載氣選擇及使用注意事項
氣相色譜載氣選擇及使用注意事項
氣相色譜分析，肯定少不了“氣”，就是載氣。載氣，作為氣相色譜用的氣體，要求化學(xué)穩(wěn)定性好，純度高；價格便宜并易取得；能使用與所用的檢測器，常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等。
載氣種類較多，如何選擇
選擇何種氣體作載氣，首先要考慮使用何種檢測器。使用熱導(dǎo)池檢測器時，選用氫或氦作載氣，能提高靈敏度，氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命；氫火焰檢測器宜用氮氣作載氣，也可用氫氣；電子捕獲檢測器常用氮氣純度大的；火焰光度檢測器常用氮氣和氫氣。
擴散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān)，與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比，所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣可以使減小分子擴散系數(shù)，提高柱效；但選用摩爾質(zhì)量小的載氣，使增大，會使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小，使柱效提高。因此使用低線速載氣時，應(yīng)選用摩爾質(zhì)量大的，使用高線速時，宜選用摩爾量小的。
載氣純度如何保證
載氣純度對延長色譜柱壽命、降低噪聲背景干擾和保持峰型完整的影響至關(guān)重要。檢測器氣體也易受污染，載氣不純可導(dǎo)致背景信號增加、噪聲加大和靈敏度下降。
三種主要的氣體污染是氧氣、烴類雜志和水分。氧氣和水分可以通過管道連接頭擴散進入載氣流，烴類雜志由管道內(nèi)的潤滑脂和潤滑油、空氣壓縮機或氣體發(fā)生器的塑料管產(chǎn)生。氧氣和水分通過氧化降解作用消耗色譜柱的固定相，縮短色譜柱的使用壽命。烴類雜志可導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰，背景噪聲增加，檢測器靈敏度降低。
為了減少氣體污染物，通常是將高純氣體與氣體凈化器（捕集阱）聯(lián)合使用。捕集阱的安裝應(yīng)盡可能靠近氣相色譜儀以減少閥與儀器之間的污染。
不同氣體推薦的凈化器：
載氣使用注意事項
從上圖，我們可以了解到氣瓶或氣體發(fā)生器出來的氣體依次通過減壓閥、管道系統(tǒng)（包括撓性管或豬尾管）、穩(wěn)壓閥和調(diào)節(jié)閥。因此，操作使用高壓氣瓶時必須十分小心：
為了防止氣瓶跌倒，應(yīng)該用鎖鏈或安全繩捆綁并靠墻存放。
為避免氣體流速的干擾建議在氣瓶與備用氣瓶之間安裝調(diào)節(jié)閥，尤其對載氣來說安裝調(diào)節(jié)閥是非常重要的，例如當(dāng)色譜柱正在升溫時載氣供應(yīng)不足將嚴(yán)重損壞氣相色譜柱。使用二級減壓閥將從氣瓶出來的氣體壓力調(diào)節(jié)到所需的工作壓力。
在更換氣瓶和安裝減壓閥時應(yīng)盡量遠離。
新安裝完成的氣瓶減壓閥尤其是在剛開始使用的24小時內(nèi)應(yīng)*打開，目的是防止減壓閥內(nèi)部的壓力降造成壓力不穩(wěn)。一般來說氣瓶總壓力下降到200-300 psi(或初始壓力的10%)時需要更換氣瓶，因為隨著氣瓶壓力下降,雜質(zhì)如水分、碳氫化合物和小顆粒會集中在氣體中大大降低了氣體純度。