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頂空氣相色譜儀對(duì)血液中乙醇的測(cè)定
閱讀：1585 發(fā)布時(shí)間：2017-5-19
頂空氣相色譜儀是將頂空進(jìn)樣器與各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接，將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)的理想色譜分析儀器。它采用頂空瓶中氣體進(jìn)樣，其原理是通過(guò)加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高靈敏度和分析速度，同時(shí)對(duì)分析人員和環(huán)境危害小，自動(dòng)化程度高且重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)便，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。
隨著科技進(jìn)步發(fā)展，頂空氣相色譜儀分析方法也在不斷更新和涌出，現(xiàn)代頂空進(jìn)樣分析法已形成一個(gè)相對(duì)較為完善的整體分析體系。
頂空氣相色譜儀利用乙醇的易揮發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，用頂空氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)與平行操作的乙醇對(duì)照品比較，以保留時(shí)間進(jìn)行定性分析；以峰面積為依據(jù)，用內(nèi)標(biāo)法定量。
樣品溶液按照頂空氣相色譜測(cè)定條件測(cè)定，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，記錄色譜峰的保留時(shí)間。將待測(cè)樣品色譜峰的保留時(shí)間與乙醇標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的保留時(shí)間比較，相對(duì)誤差在±2%內(nèi)，空白對(duì)照樣品內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常而無(wú)乙醇的色譜峰，一般可以認(rèn)為待測(cè)樣品中含有乙醇；必要時(shí)，選擇不同的色譜條件或用氣相色譜-質(zhì)譜法確證。如果內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常，而無(wú)乙醇的色譜峰時(shí)，可認(rèn)為檢驗(yàn)結(jié)果為陰性。
采用內(nèi)標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法測(cè)定。將乙醇對(duì)照品溶液進(jìn)樣，以乙醇和內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo)，乙醇對(duì)照品工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行定量，所測(cè)樣品中乙醇的濃度值應(yīng)在線性范圍內(nèi)。
隨著科技進(jìn)步發(fā)展，頂空氣相色譜儀分析方法也在不斷更新和涌出，現(xiàn)代頂空進(jìn)樣分析法已形成一個(gè)相對(duì)較為完善的整體分析體系。
頂空氣相色譜儀利用乙醇的易揮發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，用頂空氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)與平行操作的乙醇對(duì)照品比較，以保留時(shí)間進(jìn)行定性分析；以峰面積為依據(jù)，用內(nèi)標(biāo)法定量。
樣品溶液按照頂空氣相色譜測(cè)定條件測(cè)定，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，記錄色譜峰的保留時(shí)間。將待測(cè)樣品色譜峰的保留時(shí)間與乙醇標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的保留時(shí)間比較，相對(duì)誤差在±2%內(nèi)，空白對(duì)照樣品內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常而無(wú)乙醇的色譜峰，一般可以認(rèn)為待測(cè)樣品中含有乙醇；必要時(shí)，選擇不同的色譜條件或用氣相色譜-質(zhì)譜法確證。如果內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常，而無(wú)乙醇的色譜峰時(shí)，可認(rèn)為檢驗(yàn)結(jié)果為陰性。
采用內(nèi)標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法測(cè)定。將乙醇對(duì)照品溶液進(jìn)樣，以乙醇和內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo)，乙醇對(duì)照品工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行定量，所測(cè)樣品中乙醇的濃度值應(yīng)在線性范圍內(nèi)。