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關(guān)于氣相色譜儀耗材的“Q&A”問(wèn)答
閱讀：2480 發(fā)布時(shí)間：2018-12-28
關(guān)于氣相色譜儀耗材的“Q&A”問(wèn)答
氣相色譜儀耗材也叫色相色譜易耗品，如進(jìn)樣口密封墊，進(jìn)樣口襯管、墊圈、噴嘴、管線、接頭等，也有把色譜柱、載氣等列入其中的。這些耗材種類繁多，其性能極大地影響著色譜系統(tǒng)的運(yùn)行情況。氣相色譜儀耗材有時(shí)甚至成為色譜系統(tǒng)運(yùn)行的瓶頸。要想使氣相色譜系統(tǒng)保持*運(yùn)行狀態(tài)，必須有性能優(yōu)良、干凈及選擇得當(dāng)?shù)暮牟淖鳛楸ＷC。
以氣體為流動(dòng)相，依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定，沸點(diǎn)一般不超過(guò)500度的樣品。
氣相色譜儀耗材
氣體：
載氣-用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體。
檢測(cè)器氣體-某些檢測(cè)器所需的支持氣體，如FID。
樣品引入：將樣品蒸汽引入載氣的過(guò)程。該過(guò)程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有小影響。
色譜柱：實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。
檢測(cè)器：對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。
數(shù)據(jù)采集：將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。
Q：GC的進(jìn)樣端耗材有哪些？
A：注射器、進(jìn)樣墊、O型圈、襯管、平流平板（鍍金密封墊）、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。
Q：如何選擇需要的隔墊？
A：隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能：
1.流失性與溫度優(yōu)化隔墊（BOT）
溫度范圍寬，低流失→適合于質(zhì)譜，進(jìn)樣口高溫度400度，減少在進(jìn)樣口處的沾粘。
2.長(zhǎng)壽命隔墊
預(yù)穿孔，延長(zhǎng)使用壽命，減少成核；自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔墊，適合通宵運(yùn)行；進(jìn)樣達(dá)400次及350度高溫。
3.綠色隔墊
壽命長(zhǎng)，耐高溫；進(jìn)樣次數(shù)多；降低進(jìn)樣口的粘貼；溫度達(dá)350度。
以上三種隔墊屬隔墊，經(jīng)等離子體處理，不沾粘隔墊。
4.通用型隔墊：
溫度350度，次數(shù)達(dá)200次，經(jīng)濟(jì)節(jié)約型。
Q：如何選擇石墨與柱螺母？
A：首先了解石墨墊的兩種材質(zhì)：
石墨→材質(zhì)軟，溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成，材質(zhì)硬，高溫產(chǎn)生流失。
石墨墊與柱螺母：
短墊配短帽，長(zhǎng)墊配長(zhǎng)帽。
石墨墊的選擇（應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大小），更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時(shí)就進(jìn)行更換。
Q：選擇襯管時(shí)應(yīng)考慮什么？
A：襯管是進(jìn)樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況：對(duì)比以前做的譜圖；樣品的潔凈程度；色譜峰是否出現(xiàn)異?，F(xiàn)象：出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應(yīng)考慮的因素：進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等）
Q：如何根據(jù)參數(shù)選色譜柱？
A：色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長(zhǎng)，內(nèi)徑，膜厚。
固定相的選擇：相似相溶原理。
非/弱極性柱—常用，中等極性柱適用于復(fù)雜/困難的分離；強(qiáng)極性柱多用于特殊應(yīng)用。
柱長(zhǎng)：
10-15m通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析；
25-30m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足絕大部分應(yīng)用；
50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析。
內(nèi)徑：
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析；
0.32mm寬徑，分流/不分流進(jìn)樣，能承受較大體積進(jìn)樣；
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣，GC/MS應(yīng)用，較高柱效；
0.18mm微徑較快分離高柱效；
0.10mm快速GC，快速分離對(duì)儀器要求高。
膜厚：
0.10um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25-0.50um標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣；
1.0-10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物；
厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大。