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人民禁毒戰(zhàn)爭中的高科技元素丨吸毒人員毛發(fā)檢測自動化分析技術(shù)
1987年6月12日至26日,聯(lián)合國在維也納召開由138個國家的3000多名代表參加的麻醉品濫用和非法販運(yùn)問題部長級會議,會議提出了“愛生命,不吸毒”的口號,并與會代表一致同意6月26日定為“禁毒日”,以引起世界各國對毒品問題的重視,同時號召人民共同來解決毒品問題。
1 ATLAS結(jié)合LCMS-8045 快速、高重復(fù)性批量檢測涉毒毛發(fā)樣品
司法鑒定技術(shù)規(guī)范(SF/Z JD0107004-2014),嘗試使用ATLAS 自動前處理裝置快速、高重復(fù)性批量處理涉毒毛發(fā)樣品。用島津超高效液相色譜儀LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045 聯(lián)用系統(tǒng)以檢測涉毒人員毛發(fā)中氯胺酮為例驗(yàn)證了上述方法的可行性。ATLAS分別平行處理兩個濃度共12 個氯胺酮加標(biāo)空白毛發(fā)樣品,并平行處理兩份實(shí)際吸食氯胺酮人員的毛發(fā)樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示低、高兩個濃度加標(biāo)樣品的峰面積RSD%值分別在2.13~2.21 之間,表明ATLAS 精密度良好;回收率在67.91%~72.00% 之間,兩份實(shí)際涉毒毛發(fā)樣品的雙樣相對相差在20%以內(nèi)。同時,對濃度0.1 ng/mL 樣品重復(fù)進(jìn)樣6 次,保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.10%和2.12%,表明LCMS-8045 儀器精密度良好;在0.005~200.0 ng/mL 線性范圍內(nèi),校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9997,儀器檢出限和定量限分別為0.001ng/mL 和0.004 ng/mL,滿足鑒定技術(shù)規(guī)程要求。
2 Nexera UC系統(tǒng)快速定性檢測涉毒毛發(fā)中的甲基苯丙胺及氯胺酮
本實(shí)驗(yàn)使用島津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系統(tǒng)建立了涉毒毛發(fā)中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性檢測方法。將毛發(fā)樣品用水和丙酮簡單清洗后,直接放入萃取罐中即可啟動分析。超臨界流體萃取單元將毛發(fā)萃取后直接將萃取物在線導(dǎo)入超臨界流體色譜進(jìn)行分離,后由質(zhì)譜進(jìn)行檢測。分析結(jié)果顯示,涉毒毛發(fā)檢材和空白毛發(fā)添加對照品樣品的色譜峰保留時間相對誤差為0.6%;定性離子和定量離子相對豐度比與添加對照品的離子相對豐度比之相對誤差范圍符合鑒定規(guī)程SF/Z JD0107004-2010《生物檢材中苯丙胺類興奮劑、哌替啶和氯胺酮的測定》中的要求。本文所開發(fā)的方法,具有節(jié)省溶劑和操作時間、自動化程度高、前處理簡便快捷、所需樣品量少等特點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了樣品在線萃取并到導(dǎo)入分析單元,提高了工作效率。
本文使用島津Nexera UC Online SFE-SFC-MS系統(tǒng)建立了快速定性檢測涉毒毛發(fā)中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法,實(shí)際涉毒毛發(fā)樣品的檢測結(jié)果*符合鑒定規(guī)程SF/Z JD0107004-2010的定性檢測要求。該方法實(shí)現(xiàn)樣品前處理(SFE)和樣品分析(SFC-MS/MS)在線聯(lián)用,簡化了毛發(fā)樣品的前處理過程,避免了常規(guī)水解過程中強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等的使用,所需毛發(fā)樣品量也大大減少。