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津津有“衛(wèi)”丨食品中米酵菌酸質(zhì)譜分析技術(shù)
自然界中廣泛存在的椰毒假單胞菌很容易在食品表面生長,在26攝氏度、中性偏酸的條件下能產(chǎn)生大量米酵菌酸(Bongkrekic acid),分子量486.605。發(fā)酵玉米面制品、河粉、腸粉、粿條、米粉等濕米粉,以及銀耳和木耳等食物,受椰毒假單胞菌污染而產(chǎn)生米酵菌酸毒的風(fēng)險(xiǎn)比較大。米酵菌酸具有很好的耐熱性,正常的烹飪加熱無法讓其失活,食品一旦產(chǎn)生了米酵菌酸毒素,加熱后食用仍可引起中毒。
目前我國僅對銀耳中米酵菌酸的高含量規(guī)定為250 μg/KG,其它食品中尚未有具體規(guī)定。
米酵菌酸結(jié)構(gòu)式
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析食品中米酵菌酸
樣品前處理:
稱取2 g試樣(精確至0.01 g)于50mL離心管中,加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液,充分混勻,超聲提取30 min(干樣超聲前需要暗處放置1 h),10000r/min離心5 min,取上清液5 mL于PAX小柱(陰離子固相萃取小柱,60mg/3 mL,預(yù)先用3 mL甲醇和2 mL水活化),待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除雜,并棄去所有流出液。后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脫,洗脫液于50℃氮吹濃縮近干,用50%乙腈水定容到1 mL,過濾膜后測定。
液相色譜條件:
BEH C18色譜柱(100 mm× 2.1 mm,2.5 μm);
柱溫:30 ℃;
進(jìn)樣體積:5.0 μL;
流動相:(A)0.1 %甲酸水溶液和(B)乙腈;
流速:0.35 mL/min;
梯度洗脫程序:0 ~ 3.0 min,30 % B~90 % B;3.0 ~ 5.0 min,90 % B;5.0 ~ 5.5 min,90 % B~30 % B;5.5 ~ 9.0 min,30 % B。
質(zhì)譜條件:
儀器型號:LCMS-8045/50/60系列
ESI—:
離子源接口電壓:4.5 kV;
干燥氣:氮?dú)猓?/span>10 L/min;
加熱氣:空氣,10 L/min;
碰撞氣:氬氣;
脫溶劑管溫度:250 ℃;
接口溫度:250 ℃;
ESI負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM):m/z 485.2>441.2 (CE 14V,定量離子對),485.2>397.2 (CE 18V)。
米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ng/mL
某陽性米粉樣品中檢測到米酵菌酸
不管是在餐館還是在自家廚房,只要這些食物的外觀氣味出現(xiàn)異常,就應(yīng)立即停止食用。如果吃了之后身體出現(xiàn)不適,疑似中毒,需盡快催吐,排出胃內(nèi)容物,以減少毒素的吸收,同時(shí)保存好可疑食品,及時(shí)就醫(yī)。
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