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今年2月，新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測(cè)定》發(fā)布， 8月8日將正式實(shí)施。氯丙醇酯是一類(lèi)含有氯原子的丙醇酯類(lèi)物質(zhì)，此類(lèi)化合物在某些食品加工中，尤其在高溫精煉油脂、發(fā)酵豆制品和鹽酸水解植物蛋白等過(guò)程中可能產(chǎn)生。氯丙醇酯對(duì)人體健康具有潛在危害，例如肝臟毒性、腎臟毒性，長(zhǎng)期攝入還可能影響神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育?；诖?，我國(guó)對(duì)食品中的氯丙醇酯含量設(shè)定了限量標(biāo)準(zhǔn)。GB 2762-2022《食品中污染物限量》中對(duì)3-MCPD有限量要求，調(diào)味品（固態(tài)調(diào)味品除外）中不得高于0.4mg/kg；固態(tài)調(diào)味品不得高于1.0 mg/kg。

由于該標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布近半年，小編也收到了不少用戶的咨詢，小編發(fā)現(xiàn)大家的主要問(wèn)題都集中在此標(biāo)準(zhǔn)的第二篇——食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測(cè)定，小編針對(duì)第二篇的詳細(xì)內(nèi)容及優(yōu)缺點(diǎn)整理成了下表。

島津針對(duì)以上三個(gè)方法，均有完整應(yīng)對(duì)方案。

通過(guò)從效率、難易程度等因素綜合比對(duì)，小編更推薦第一法，部分參數(shù)及結(jié)果如下所示。

同位素稀釋-GC-MS/MS法測(cè)定食品中氯丙醇酯及縮水甘油酯含量

【儀器】

島津GCMS-TQ系列，配PTV進(jìn)樣口

【分析條件】

色譜柱：SH-Rxi-5 ms，30 mx 0.25 mm x 0.25μm

PTV程序：80℃(0 min)_300℃/min_165℃(10)_ 300℃/min_320℃(8 min)

柱溫程序：70℃(2 min)_20℃/min_200'℃_40℃℃/min_300℃(4 min)

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

離子源溫度：250℃

不分流進(jìn)樣時(shí)間：2 min

接口溫度：300℃

柱流量：1.5mL/min

【MRM參數(shù)及保留時(shí)間】

【部分結(jié)果】

圖1  氯丙醇、縮水甘油及內(nèi)標(biāo)物衍生物的總離子流圖

圖2  嬰兒配方乳粉添加0.006mg/kg的TIC圖

圖3  標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4  轉(zhuǎn)化為GE的標(biāo)準(zhǔn)曲線

【注意事項(xiàng)】

● 盡量準(zhǔn)確把控水解溫度10℃，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性。例如當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，3-MCPDE轉(zhuǎn)化成縮水甘油的副反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率會(huì)增大。

● 由于衍生劑PBA對(duì)儀器的污染較大，應(yīng)重視前后數(shù)據(jù)結(jié)果的差異，并注意儀器的維護(hù)清潔。請(qǐng)搭配PTV進(jìn)樣口或使用反吹功能，可有效降低儀器污染程度。

● 可采用預(yù)柱延長(zhǎng)色譜柱壽命。

看到這里，各位老師是不是對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)第二篇第一法很了解了？當(dāng)然各位老師也可根據(jù)自身實(shí)際情況，選擇最適合的方法。如需完整版應(yīng)用，歡迎前往島津下載。

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