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n                      導(dǎo)讀

藥品及個人護(hù)理用品（Pharmaceuticals and Personal Care Products，以下簡稱PPCPs）主要包括各種處方藥和非處方藥（如抗生素、類固醇、消炎藥、鎮(zhèn)靜劑、抗癲癇藥、顯影劑、止痛藥、降壓藥、避孕藥、催眠藥、減肥藥等）、香料、化妝品、遮光劑、染發(fā)劑及各自代謝產(chǎn)物等。PPCPs主要應(yīng)用于化妝品、醫(yī)藥、保健品、食品添加劑等行業(yè)中，并伴隨著人類的生產(chǎn)、生活，被持續(xù)不斷地排入土壤和水體中，其中水體中的污染尤為嚴(yán)峻。它已經(jīng)受到國際環(huán)保組織、各國政府環(huán)境保護(hù)部門及各國環(huán)境學(xué)者的普遍關(guān)注。島津與重慶市疾控中心攜手，相關(guān)合作成果發(fā)表于分析化學(xué)期刊《Analytica Chimica Acta》（IF=6.2，2023）。相關(guān)研究使用島津LCMS-8060建立了高通量分析方法，該方法能夠在14分鐘內(nèi)對29類，126種PPCPs完成單次分析（含14種內(nèi)標(biāo)，共140種化合物）。

n                      研究背景

一直以來，科學(xué)家們主要關(guān)注各種環(huán)境介質(zhì)中的PPCPs，大量文獻(xiàn)報道在各類型水樣，包括地表水、地下水、市政廢水中檢出各類PPCPs，其在水體中的存在引發(fā)了對人體通過飲用水?dāng)z入PPCPs的暴露擔(dān)憂。由缺乏關(guān)于大多數(shù)PPCPs對環(huán)境和人類影響的全面毒理學(xué)研究，以及監(jiān)測環(huán)境介質(zhì)中PPCPs，特別是在市政供水系統(tǒng)中所面臨的挑戰(zhàn)，加劇了PPCPs對人類健康的威脅程度。因此，高通量檢測技術(shù)的發(fā)展在監(jiān)測和評估PPCPs的發(fā)生、轉(zhuǎn)歸和潛在的暴露風(fēng)險等方面起著至關(guān)重要的作用。關(guān)于飲用水供水網(wǎng)絡(luò)中監(jiān)測PPCPs的文獻(xiàn)記錄鮮有報道，持續(xù)實施這樣的監(jiān)測措施具有重要意義。

n                      分析利器

在該項研究中，飲用水中的PPCPs通過LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）方法監(jiān)測，使用島津LCMS-8060液質(zhì)聯(lián)用儀建立了140種化合物（126種目標(biāo)物，14種同位素內(nèi)標(biāo)）的分析方法。

圖. 島津液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060

方案亮點

√ 研究并改進(jìn)了固相萃取柱的填充材料，取得了更好的提取效果

√ 飲用水樣中添加保存劑顯著提高了檢出PPCPs的數(shù)量和濃度，同時減緩了樣品中PPCPs濃度的衰減

√ 建立的高通量分析方法在能夠在14分鐘內(nèi)對29類，126種PPCPs完成單次分析

圖. 文獻(xiàn)截圖

n                      研究成果快覽

固相萃取條件研究

圖. 萃取填料優(yōu)化后回收結(jié)果

針對樣品保存和實驗室自制固相萃取（SPE）柱填充DVB-VP和DVB-VP吸附劑的詳細(xì)研究提出了一種改進(jìn)的方法。根據(jù)優(yōu)化結(jié)果采用DVB-VP/PS-DVB=4/1的填充比例實現(xiàn)了良好的方法學(xué)參數(shù)，加標(biāo)樣品的分析結(jié)果顯示，該方法的精密度為2.31-9.86%，回收率為52.4-119%。

樣品保存條件研究

圖. 保存劑研究結(jié)果

飲用水與環(huán)境水樣在基質(zhì)上有所不同，因為它經(jīng)過一系列處理過程，包括凝聚、沉淀、過濾和消毒。一個顯著的區(qū)別是飲用水中含有大量消毒劑，這些消毒劑是強(qiáng)氧化劑，如液氯、二氧化氯、臭氧等。當(dāng)飲用水中含有消毒劑時，即使消毒劑不能立即消除某些PPCPs，其存在也會在樣品儲存過程中引起這些目標(biāo)物的濃度持續(xù)變化。為了避免這種情況，有必要引入適宜的保存劑來消除消毒劑對定量分析的影響。研究中對模擬樣品的進(jìn)行了測定，通過在飲用水樣品中加入抗壞血酸和硫代硫酸鈉作為保存劑，部分典型的PPCPs，其測定濃度或穩(wěn)定性在使用保存劑后顯著提高，保存劑的加入有利于飲用水中PPCPs的測定。

實際水樣檢測

圖. 水樣檢測結(jié)果

我們利用該已建立的方法對不同來源的水樣（水源水、出廠水和自來水）中的29類，126種PPCPs進(jìn)行了定性定量分析，共24類、72種PPCPs在各種水樣中檢出。

n                      專家心聲

王宇博士長期從事理化檢驗領(lǐng)域的日常工作和科學(xué)研究，主要在樣品前處理技術(shù)、微生物代謝組學(xué)、環(huán)境中新型污染物監(jiān)測等領(lǐng)域開展研究。

王宇博士表示：“島津LCMS-8060三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀靈敏度高，穩(wěn)定性好，是測定新型污染物有利工具，在該項研究中提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。希望今后與島津進(jìn)一步合作，借助LCMS-8060識別出更多的“新”污染物！”

撰稿人：楊乾展

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