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島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司

島津EPMA在醫(yī)用鈦材料中的綜合分析

時(shí)間:2025-1-17 閱讀:91
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描述已自動(dòng)生成 

鈦材料具有耐腐蝕和耐熱等機(jī)械性能,作為通用材料被廣泛應(yīng)用于從航天航空到消費(fèi)品的各個(gè)領(lǐng)域,并且由于其優(yōu)異的生物相容性也可作為特殊材料應(yīng)用于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。

通用材料又細(xì)分為三種:耐腐蝕和耐海水性能優(yōu)異的、常見(jiàn)的高純度工業(yè)純鈦(CP鈦),添加了微量元素以促進(jìn)鈍化膜形成的、耐腐蝕性?xún)?yōu)良的耐腐蝕鈦合金,以及添加了合金元素以調(diào)節(jié)可加工性和強(qiáng)度等特性的鈦合金。另外,特殊材料大致分為純度比純鈦高的高純度鈦,以及添加到鈦合金中具有獨(dú)特功能的形狀記憶合金、超彈性合金等功能性鈦合金。

 

圖片 

圖1. 島津場(chǎng)發(fā)射電子探針EPMA-8050G

 

島津EPMA-8050G型電子探針(圖1)搭載高質(zhì)量場(chǎng)發(fā)射電子光學(xué)系統(tǒng),結(jié)合島津特有的52.5°高X射線(xiàn)取出角和全聚焦晶體,可以實(shí)現(xiàn):

 

01優(yōu)越的空間分辨率

EPMA-8050G可達(dá)到更高級(jí)別的二次電子圖像分辨率3nm(加速電壓30kV)。

(加速電壓10kV時(shí)20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA)

 

02大束流更高靈敏度分析

可實(shí)現(xiàn)大部分儀器所不能達(dá)到的大束流(加速電壓30kV時(shí)可達(dá)3μA)。在超微量元素的檢測(cè)靈敏度上實(shí)現(xiàn)了質(zhì)的飛躍,使元素面分析時(shí)超微量元素成分分布的可視化成為現(xiàn)實(shí)。

 

島津研發(fā)部門(mén)使用EPMA-8050G儀器對(duì)醫(yī)用鈦材制成的牙根植入物和具有超彈性特性的齒列矯正線(xiàn)進(jìn)行分析的示例。

 

鈦合金分析

鈦在室溫下為α項(xiàng)(密排六方結(jié)構(gòu):HCP),在885℃以上同素轉(zhuǎn)變為β相(體心立方結(jié)構(gòu):BCC)晶體結(jié)構(gòu)。可以通過(guò)添加α相穩(wěn)定元素Al、O、N、C等和β相穩(wěn)定元素V、Mo、Nb、Fe、Cr、Ni等來(lái)調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu),從而制成具有各種性能的合金。這些合金分為α合金、α-β合金和β合金。

EPMA對(duì)Ti-6Al-4V合金的牙根植入物分析的結(jié)果,可確認(rèn)α相穩(wěn)定元素的Al和β相穩(wěn)定元素的V、Fe的分布狀態(tài),見(jiàn)圖2。

 

圖片 

圖2. 牙根植入物元素面掃描分析

 

超彈性合金

以50%的原子比混合的Ti和Ni合金稱(chēng)為TiNi合金(鎳鈦諾),因其出色的形狀記憶特性和超彈性特性而廣為人知。將形狀記憶合金變形為任意形狀后,當(dāng)加熱到相變溫度(相變點(diǎn))以上,合金會(huì)恢復(fù)到原始形狀。超彈性合金在施加負(fù)荷時(shí)會(huì)變形,而去除負(fù)荷后則會(huì)恢復(fù)到原始形狀??梢酝ㄟ^(guò)改變Ti和Ni的混合比改變相變溫度,還可以通過(guò)添加其他元素來(lái)改變特性。

圖3顯示了作為超彈性合金的齒列矯正線(xiàn)的元素面分析結(jié)果,其中在TiNi合金基體相中觀察到O和Ti集中的數(shù)μm大小的化合物相呈彌散結(jié)構(gòu)分析。

圖片 

圖3. 齒列矯正線(xiàn)元素面掃描分析

 

圖4為化合物放大后的元素面分析結(jié)果,可以確認(rèn)約300nm的微細(xì)球形顆粒。TiNi合金基體的Ti和Ni濃度分別約為46wt.%和54wt.%,原子比接近1:1?;衔锵嘀械腛、Ti和Ni濃度分別約為4.6wt.%、59.7wt.%和35.7wt.%,原子比接近1:4:2。

 

圖片 

圖4. TiNi合金和Ti4Ni2O的化合物相

 

化合物相的相解析

通過(guò)相分析,能將繪制在散點(diǎn)圖上的強(qiáng)度(濃度)作為點(diǎn)集(簇)提取,因此可以準(zhǔn)確地顯示化合物相。通過(guò)對(duì)圖4中的O、Ti、Ni元素面分析數(shù)據(jù)進(jìn)行相位分析,可獲得圖5中,O、Ti、Ni的三角散點(diǎn)圖。從圖中可以確認(rèn)兩個(gè)簇,并且Ti4Ni2O化合物的顯示位置(O:Ti:Ni=4:59:37wt.%=13:58:29at.%)和簇中心相對(duì)應(yīng)。過(guò)濾每個(gè)簇后獲得了圖6所示的相圖,分離為TiNi基體相和Ti4Ni2O化合物相。

圖片圖片 

圖5. Ti-Ni-O元素散點(diǎn)圖          圖6. Ti-Ni-O相圖

 

圖7的多元素散點(diǎn)圖顯示了基體相的TiNi合金以及化合物相的Ti4Ni2O化合物??梢栽贠,Ti和Ni的二維散點(diǎn)圖中分別看到中心和化合物顯示位置相一致。

 

圖片 

圖7. 多元素散點(diǎn)圖

 

化合物相的狀態(tài)分析

EPMA可進(jìn)行微區(qū)的狀態(tài)分析,已經(jīng)知道可以使用Ni-L線(xiàn)系根據(jù)Ni-Lβ/Ni-Lα的比率和波長(zhǎng)偏移等來(lái)對(duì)鎳進(jìn)行分析。圖8所示的Ti4Ni2O化合物相的Ni-L線(xiàn)系譜表明有化合物形成,因?yàn)槠浞逍筒ㄩL(zhǎng)和比率與純鎳略有不同。

 

圖片 

圖8. Ni的狀態(tài)分析

 

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