為了確保材料性能和電池安全性，元素分析一直是鋰電企業(yè)的重點檢測項目。等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）作為兼具靈敏度和基體耐受性的多元素分析技術(shù)，是鋰電企業(yè)元素分析的頂梁柱。天津三星視界有限公司，也稱三星SDI天津工廠，于2019年10月導(dǎo)入了島津ICPE-9820用于正負極材料的分析。兩年多來，小I（ICPE-9820）在三星SDI工廠鑒比例、控雜質(zhì)，嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)。今天，我們來聊聊小I與三星SDI的結(jié)緣故事。

三星SDI之天津三星視界有限公司

目前，全球鋰離子電池行業(yè)（本文中所提到鋰電池均指鋰離子電池）呈現(xiàn)中、日、韓三足鼎立的格局。作為韓國鋰電池三強之一，三星SDI在鋰電領(lǐng)域的成績頗為突出。根據(jù)韓國市場研究機構(gòu)SNE Research制作的2021年11月全球動力電池企業(yè)榜數(shù)據(jù)，三星SDI動力電池裝機量排名第六。

圖1 三星SDI天津工廠

三星SDI天津工廠，成立于1996年9月，由三星SDI和天津市電子儀表工業(yè)總公司合資成立。作為成熟的鋰離子電池生產(chǎn)企業(yè)，天津工廠業(yè)務(wù)涵蓋顯示和電池領(lǐng)域，尤其消費電池多年居全球前列。

小I與三星SDI之緣起

為了保證電池安全性和性能，生產(chǎn)中對材料和工藝均有嚴(yán)格的監(jiān)控指標(biāo)。電池材料中，正極、負極、隔膜和電解液是關(guān)鍵組成部分，直接影響電池安全、壽命和能量密度。其中主體元素配比和雜質(zhì)含量對產(chǎn)品質(zhì)量控制與產(chǎn)品性能具有重要影響。因此，元素分析是鋰電池企業(yè)日常檢測的重要項目。

在三星SDI天津工廠，電池產(chǎn)線參考韓國總部配套了兩臺ICP用于主量元素和雜質(zhì)元素的分析。由于樣品量大，小I的兩臺同行有時會出現(xiàn)故障，所以迫切需要新成員來分擔(dān)檢測壓力。

小I與三星SDI之結(jié)緣

靈敏度和精密度評估

2019年8月，三星SDI天津工廠啟動了新的儀器評估計劃。小I（ICPE-9820）代表島津參加了本輪比對測試，對給定溶液中的Cr、Fe、Ni和Zn元素進行測試，評估靈敏度和精密度。

表1 靈敏度評估結(jié)果

在靈敏度和精密度評估中，小I的各項數(shù)據(jù)均優(yōu)于客戶現(xiàn)有儀器：標(biāo)液回收率為98.8%-101%，優(yōu)于97.2%-103%；RSD值＜0.99%，優(yōu)于＜3.67%.

表2 精密度評估結(jié)果

注：帶*的數(shù)據(jù)由已有品牌ICP-OES測定，標(biāo)液濃度為0.25mg/L.

圖2 島津ICPE-9800系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

未知樣測試評估

在兩個未知樣品的測試中，兩臺儀器所得結(jié)果相近，但小I仍表現(xiàn)出更好的精密度。

表3 樣品分析結(jié)果

注：帶*的數(shù)據(jù)由已有品牌ICP-OES測定。2#樣品Ni的分析結(jié)果偏高，可能是樣品運輸中污染導(dǎo)致。N.D.代表未檢出。

出色的表現(xiàn)讓小I在本輪評估中脫穎而出。2019年10月，三星SDI天津工廠與島津完成合作，小I入駐天津，開始承擔(dān)起鋰電正負極材料的品質(zhì)監(jiān)控任務(wù)。

小I與三星SDI之駐廠體驗

初一入廠，小I就迅速進入角色，與其它兩位ICP伙伴一同分擔(dān)正極中主量元素、正負極和電解液中雜質(zhì)的檢測，絲毫不顯新人的青澀，在主量元素和P、S等深紫外雜質(zhì)元素的分析上甚至承擔(dān)了更多的工作量。

不過，廠內(nèi)的工作確實很辛苦，小I和小伙伴們都是24h連軸轉(zhuǎn)，因為不管白天還是晚上，產(chǎn)線上的樣品都是間隔一段時間就送來一批。小I因為是真空光室，輕裝上陣不需要吹掃，晚間的樣品常常以它作為主力軍，小I從不挑揀拉胯，照單全測，體現(xiàn)出應(yīng)對復(fù)雜基體的耐受性。更難能可貴的是，小I的狀態(tài)很好，入廠至今，“身體"一直倍兒棒，測嘛嘛香。

小I優(yōu)秀背后的堅持

小I出色的表現(xiàn)，得益于它的自身條件，*的真空光室，賦予了它對P、S等深紫外區(qū)元素的高靈敏度和穩(wěn)定性，更無需吹掃，運行起來經(jīng)濟又方便。而垂直炬管和CCD檢測器的設(shè)計則讓它對各種基體都能適用，而且數(shù)據(jù)處理上十分靈活。

圖3 島津ICPE-9800性能特點

當(dāng)前鋰電行業(yè)發(fā)展如火如荼，小I系列在鋰電材料檢測上的應(yīng)用也越來越廣泛，例如以標(biāo)準(zhǔn)加入法測試三元材料元素雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)法測試主量成分（表4），在對正負極材料中S元素的測試上表現(xiàn)尤其出色（圖4）。

表4 三元材料中雜質(zhì)元素檢測

備注：*樣品結(jié)果濃度單位%；N.D.-未檢出。

圖4 負極材料中S元素分析穩(wěn)定性

用戶心聲

2019年10月至今，兩年多的時間里，小I在三星SDI天津工廠堅守崗位，穩(wěn)定發(fā)揮，獲得了用戶的*。讓我們聽聽來自用戶的聲音——

 “我們以前有兩臺其它品牌的ICP，但有時候會出故障。我們這兒是24h三班倒的，儀器一壞就麻煩了。所以19年導(dǎo)入新ICP的時候，我們也經(jīng)過了全面的考察，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、檢出限、穩(wěn)定性、測樣速率等，最后選擇了參數(shù)更好的島津ICPE-9820。但故障率還是用久了才能體現(xiàn)，所以剛安裝時候也擔(dān)心?，F(xiàn)在兩年多用下來，都沒出過什么問題，而且數(shù)據(jù)比那兩臺還穩(wěn)定，我們很滿意?，F(xiàn)在主要就用這臺的數(shù)據(jù)，它還有一點挺方便的，不用吹掃，穩(wěn)定得很快，我們都愛用！"

圖5 三星SDI天津工廠的島津ICP-9820運行中

結(jié)語

ICP-OES作為兼具靈敏度和基體耐受性的多元素分析技術(shù)，對鋰電池行業(yè)原材料和正負極材料、電解液等主量成分和雜質(zhì)元素檢測分析均具有良好適用性。島津ICPE-9800系列在性能比對中脫穎而出，順利入駐三星SDI天津工廠，更在兩年多的使用中表現(xiàn)出*的穩(wěn)定性和耐受性，為鋰電產(chǎn)品保駕護航，助力鋰電行業(yè)穩(wěn)健發(fā)展。

*本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。