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                                                    卡爾費(fèi)休水分測(cè)量?jī)x

全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀采用卡爾—費(fèi)休電量滴定原理，具有測(cè)量精度高、重復(fù)性好、測(cè)試成本低等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門(mén)，可用于準(zhǔn)確測(cè)量各種液體、固體和氣體中的微量水分。

主要功能特點(diǎn)：

●  簡(jiǎn)捷的操作

儀器采用大屏幕LCD顯示，高性能觸摸屏，人性化的菜單設(shè)置，大大方便了用戶(hù)的使用操作。儀器程序中包含了GB7600-87《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法》（庫(kù)侖法）等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的全部操作、公式、計(jì)算、報(bào)告等內(nèi)容。進(jìn)樣后，試驗(yàn)會(huì)自動(dòng)完成，自動(dòng)顯示報(bào)告值并存儲(chǔ)及打印。

●  良好的技術(shù)

1.采用了功能強(qiáng)大的微處理器，雙CPU設(shè)計(jì)，全中文交互式菜單。

2.雙電源通道使電解電極和測(cè)量電極分離，儀器能夠自動(dòng)抑制各類(lèi)干擾，使測(cè)試                           結(jié)果精密度大大提高。

3.測(cè)量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉(zhuǎn)換，測(cè)量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差，使測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確。

4.測(cè)試結(jié)束后，根據(jù)用戶(hù)所選擇的公式，儀器可以自動(dòng)存儲(chǔ)歷史數(shù)據(jù)，歷史記錄可以隨意供用戶(hù)翻閱查詢(xún)、打印，zui大可存儲(chǔ)500條。

5.儀器軟件配有完備的計(jì)算公式，可按用戶(hù)的設(shè)置自動(dòng)計(jì)算。

6.測(cè)量電極故障診斷程序隨時(shí)檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)異常即提示用戶(hù)。

7.電解速度可以根據(jù)需要，適當(dāng)調(diào)整。

技術(shù)指標(biāo)

•  測(cè)量方法：卡爾費(fèi)休電量滴定
•  依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB7600-87

2.  測(cè)定范圍：3 μg水～150 mg水

3.  分辨率：0.1 μg 水

4.  準(zhǔn)確度：含水量小于10 μg---------------- 誤差±2 μg

            含水量在10 μg ～500 μg-------- 誤差 ±3 μg (不含進(jìn)樣誤差)

5.  電解速度：zui大2.0 mg水/分（zui大）

6.  電解電流：脈沖電流400毫安

7.  使用環(huán)境溫度：-5～40℃

8.  使用環(huán)境濕度：≤85%

9.  電源：AC 220V±10%

10.  外形尺寸：主機(jī)280×300×220mm

11.  重量：約4kg

 儀器操作

一、開(kāi)機(jī)

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，儀器顯示開(kāi)機(jī)界面，幾秒鐘后自動(dòng)進(jìn)入主菜單。

二、初始平衡

1.先按“攪拌”按鈕，電解池內(nèi)攪拌子應(yīng)旋轉(zhuǎn)，若攪拌子不轉(zhuǎn)，可適當(dāng)調(diào)節(jié)儀器后面板上的藍(lán)色調(diào)速旋鈕。

2.再按“電解”按鈕，若測(cè)量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”

 同時(shí)，顯示屏中間會(huì)顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug，快速的累加計(jì)數(shù)，若不計(jì)數(shù)，應(yīng)將左側(cè)電解電極插頭插緊就好。 若 測(cè)量電壓 >6000， 則提示“請(qǐng)安裝好測(cè)量電極！”

應(yīng)將右側(cè)測(cè)量電極插頭插緊就好。

3.隨著電解的進(jìn)行，測(cè)量電壓會(huì)慢慢降低，當(dāng)達(dá)到100mv時(shí)，儀器報(bào)警并提示“電解液已平衡，請(qǐng)按開(kāi)始鍵后注入樣品”。

4.此時(shí)等待2-3分鐘，等待儀器自動(dòng)檢測(cè)空白電流完成后即可。

5.測(cè)試樣品或者儀器標(biāo)定，應(yīng)先按“測(cè)試”鍵，再注入樣品到電解池瓶液面以下，儀器自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)束后蜂鳴器響，顯示屏指示“測(cè)試已結(jié)束”，測(cè)試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上。

【注1】：  若  測(cè)量電壓 <20    則提示“測(cè)量電極短路！”

      若 20　<　測(cè)量電壓 <　90  則提示“電解液中碘過(guò)量！”

      這種情況下可用0.5ul進(jìn)樣器注入適量純水即可，此時(shí)錯(cuò)誤信息自動(dòng)消除。

【注2】：初始平衡完成以后，儀器每隔一分鐘，自動(dòng)檢測(cè)電解池瓶的干燥情況，以空白電流的形式顯示出來(lái)，若空白電流大于5ma，說(shuō)明電解池的干燥情況不理想，應(yīng)該將儀器暫時(shí)關(guān)機(jī)，輕輕搖晃電解池瓶，以吸收瓶壁上的水分，再重新從*部開(kāi)始。

三、設(shè)置參數(shù)

1.按“菜單”鍵，“進(jìn)入設(shè)置菜單；根據(jù)提示選擇不同的設(shè)置項(xiàng)目，用“確認(rèn)”鍵確認(rèn)操作，進(jìn)入對(duì)應(yīng)設(shè)置項(xiàng)目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續(xù)按“返回”鍵可從當(dāng)前菜單逐級(jí)退出直至主菜單。

【注】設(shè)置參數(shù)時(shí)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)返回，則保存數(shù)據(jù)返回；若直接按“返回”

 將不保存數(shù)據(jù)。

四、儀器標(biāo)定

1.儀器初始平衡完成以后，如需標(biāo)定，可用50ul進(jìn)樣器抽取3ul純水注入，其顯示結(jié)果應(yīng)為“3000±100ug（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2-3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測(cè)量。

若在60秒內(nèi)不進(jìn)樣，儀器將自動(dòng)延時(shí)后終止。如再進(jìn)行測(cè)定，需再按一次“開(kāi)始”鍵，重復(fù)開(kāi)始時(shí)的過(guò)程。

五、歷史記錄

按“菜單”鍵，進(jìn)入主菜單，再選擇“歷史記錄”菜單，輸入您要查詢(xún)的日期，儀器將按輸入的日期信息進(jìn)行檢索，若該天有測(cè)試記錄，將顯示該天所測(cè)試的首條記錄。否則，提示“數(shù)據(jù)不存在，請(qǐng)重新輸入查詢(xún)?nèi)掌?！或?ldquo;確認(rèn)”鍵”顯示zui近的紀(jì)錄。若能查到記錄，按“↑”鍵或“↓”鍵可進(jìn)行上查下查，按“打印”鍵可打印該條記錄的數(shù)據(jù)。

【注】：儀器zui大可存儲(chǔ)500條歷史記錄，滿(mǎn)500條后較早的實(shí)驗(yàn)記錄將被覆蓋。

六、試劑壽命

新?lián)Q電解液后，需要進(jìn)入“試劑壽命”菜單設(shè)置一下，一般加入試劑120ml--150ml，例如將“設(shè)定壽命”改為120.0000mg ，將“已經(jīng)消耗”改為000.0000mg即可完成，從此刻開(kāi)始，儀器將自動(dòng)跟蹤計(jì)算電解液的消耗量，如果達(dá)到了實(shí)際的壽命，蜂鳴器會(huì)連續(xù)的發(fā)出報(bào)警聲，提醒您需要換新的試劑了。更換試劑后只需按照上述設(shè)置即可。

樣品測(cè)量

   儀器的典型測(cè)定范圍是10μg---100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來(lái)選擇合適的進(jìn)樣量。

建議：進(jìn)樣量控制在測(cè)量結(jié)果含水量在30μg～500μg之間為佳。

為保證測(cè)試數(shù)據(jù)重現(xiàn)性，儀器初始平衡完成后，應(yīng)等待5分鐘以后再進(jìn)行測(cè)試。

相鄰兩次樣品的測(cè)試間隔應(yīng)大于2分鐘。

一、液體樣品的測(cè)量

用進(jìn)樣器抽取待測(cè)樣品，按“開(kāi)始”鍵后，通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池中。

注意：進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分;樣品注入時(shí)，進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

二、固體樣品的測(cè)量

固體樣品可能是粉沫、顆?；驁F(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品為例來(lái)說(shuō)明。

當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

1. 固體進(jìn)樣器如圖4所示，用水清洗干凈，干燥好，準(zhǔn)確地稱(chēng)量。                                                                       

1. 取下固體進(jìn)樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱(chēng)重，該質(zhì)量與固體進(jìn)樣器質(zhì)量之差就是樣品的質(zhì)量。

4.取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖5中所示插入進(jìn)樣口。當(dāng)儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)后，將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑中。

注意：樣品加入時(shí)不得與電極接觸，樣品測(cè)量過(guò)程中不能打開(kāi)進(jìn)樣口。

圖5

5.固體中含水量的測(cè)量和液體中含水量的測(cè)量操作方法相同。

三、氣體樣品

為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器（見(jiàn)圖6）。在測(cè)定氣體試樣中的水分時(shí)，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時(shí)，氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測(cè)定過(guò)程中的試劑明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充（也可根據(jù)實(shí)際被測(cè)物加入其它化學(xué)試劑）。

圖6

              維護(hù)與保養(yǎng)

一、安放場(chǎng)所

1.請(qǐng)放置在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃為宜。

2.請(qǐng)不要將儀器安放在濕度過(guò)大 ，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。

3.請(qǐng)不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

二、硅膠墊的更換

進(jìn)樣口的硅膠墊長(zhǎng)久使用會(huì)使針孔變得無(wú)收縮性，使空氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。

三、變色硅膠的更換

干燥管的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換新變色硅膠，更換時(shí)不要裝入粉末，以防堵塞出氣孔。

四、電解池磨口保養(yǎng)

一周左右時(shí)間要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口處。不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，請(qǐng)取下重新涂上一層凡士林后裝入，否則使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)就不易拆下。

五、試劑的注意事項(xiàng)

1.新更換的試劑為深褐色，儀器顯示為測(cè)量電極短路或者碘過(guò)量。此時(shí)是不能進(jìn)行測(cè)量的，需加入適量的純水來(lái)調(diào)整試劑平衡點(diǎn)。可先用100微升的進(jìn)樣器抽取50微升純水緩慢注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時(shí)，要注意控制進(jìn)樣量，直至進(jìn)入測(cè)量電壓 > 100mv。

2.不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度，為了使測(cè)量結(jié)果更加真實(shí)有效，我們建議選用原廠的試劑。

3.儀器使用間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在下次使用時(shí)，可多輕搖幾下電解池瓶，使試劑更快地吸收瓶壁的水分，儀器完成平衡會(huì)較快。

4.在正常的測(cè)定過(guò)程中，每100毫升試劑可與不小于100mg克的水進(jìn)行反應(yīng)。若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。

5.電解池中的試劑 ，如果在電解過(guò)程中陽(yáng)極發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)定的再現(xiàn)性降低，同時(shí)，到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)立即檢查試劑壽命是否失效。

6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸，及時(shí)用清水沖洗干凈。

7.試劑有腐蝕性，請(qǐng)妥善保管。

七、儀器的應(yīng)用范圍

只有在不發(fā)生副反應(yīng)的情況下，儀器才能準(zhǔn)確測(cè)量樣品中的水分。請(qǐng)不要在你正常使用之外，測(cè)試不明物質(zhì)，造成電極損壞。

實(shí)踐證明，部分有機(jī)堿（包括脂肪胺、芳香胺、雜環(huán)化合物、酰胺和亞胺）會(huì)造成電極中毒，需要特別注意。

適用標(biāo)準(zhǔn)：
GB5074《焦化產(chǎn)品水分含量的微庫(kù)侖測(cè)定方法》
GB6023《工業(yè)用丁二烯中微量水的測(cè)定　卡爾•費(fèi)休法》
GB6283《化工產(chǎn)品水分含量的測(cè)定卡爾•費(fèi)休法》
GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）》等