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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀中測(cè)試的取樣量和測(cè)試精度
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可適用于多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中含水的測(cè)定。在使用時(shí)需求留意哪些方面？
一、有機(jī)物和無(wú)機(jī)化合物的測(cè)驗(yàn)
1.卡爾費(fèi)休測(cè)水法適用于很多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。
2.因?yàn)榛衔镄再|(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類(lèi)。因而請(qǐng)求剖析工作者在測(cè)定某種化合物中的水時(shí),首要思考它歸于那一類(lèi),假如是后者,而又選用直接測(cè)定,則將發(fā)生很大的測(cè)定差錯(cuò)或底子無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。
3.假如要對(duì)不能進(jìn)行直接測(cè)定的化合物中的水進(jìn)行測(cè)守時(shí),必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達(dá)準(zhǔn)確測(cè)定的意圖。
二、取樣與取樣量
在做剖析取樣時(shí)應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,否則有也許空氣進(jìn)入注射器構(gòu)成氣泡,形成進(jìn)樣差錯(cuò)。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細(xì)小水珠析出時(shí),則必須用乙二醇抽提法進(jìn)行剖析。具體方法如下:將預(yù)先枯燥的細(xì)口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱(chēng)準(zhǔn)至0.1克,然后稱(chēng)入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過(guò)試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測(cè)定其含水量,一起也測(cè)定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱(chēng)準(zhǔn)至0.1克,依據(jù)上述三次稱(chēng)量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進(jìn)樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q議取樣量巨細(xì),一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽?。?.1～5mL試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測(cè)量差錯(cuò)。一起特別要留意進(jìn)樣時(shí)注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴(yán)峻的測(cè)量差錯(cuò)。
三、測(cè)定的精度
測(cè)定精度卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個(gè)ppm到100%,對(duì)精度的請(qǐng)求是依據(jù)含水量巨細(xì)決議的。一般請(qǐng)求平行測(cè)定兩個(gè)成果與算術(shù)平均的差數(shù)不該大于下列數(shù)值:含水量(ppm)答應(yīng)差值1-10±1ppm10-50算術(shù)平均值±10%＞50算術(shù)平均值±5%在進(jìn)行剖析時(shí),取兩次測(cè)定成果的算術(shù)平均值作為剖析成果。