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ICP-OES光譜儀--ICP光譜的組成
高頻發(fā)生器是ICP-OES的基礎(chǔ)核心部件，是為等離子體提供能量的，要求其具有高度的穩(wěn)定性和不受外界電磁場干擾。從功率輸出方式上可以分為自激和它激式兩類，自激式高頻發(fā)生器(瓦里安、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、島津及國內(nèi)廠家生產(chǎn)的ICP-OES均使用這個(gè))能將穩(wěn)定的直流電流變成具有一定周期的交流電流后,不需要外加交變信號(hào)控制就可以產(chǎn)生交變輸出.該RF線路簡單,造價(jià)低廉,調(diào)試容易,當(dāng)震蕩電路參數(shù)變化時(shí)能自動(dòng)補(bǔ)償阻抗的少量變化等優(yōu)點(diǎn).缺點(diǎn)是功率輸出效率低,震蕩頻率穩(wěn)定度不高。它激式發(fā)生器(目前儀器我掌握的資料只有熱電公司的)是由石英晶體控制頻率,必須外加交換信號(hào)才能產(chǎn)生交變輸出,具有功率輸出效率高,振蕩頻率穩(wěn)定,易實(shí)現(xiàn)頻率自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是線路復(fù)雜,成本高。目前商品化的儀器的振蕩頻率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理論上講震蕩頻率大的，維持等離子體的功率相對(duì)就小點(diǎn)，冷卻氣用量相對(duì)少點(diǎn)，產(chǎn)生的趨膚效應(yīng)也強(qiáng)，便于形成等離子體中心進(jìn)樣通道(一般不會(huì)引起等離子體的熄滅)，但在實(shí)際使用商品化儀器分析時(shí)27.12MHz 和40.68MHz其分析性能并沒有特別明顯的差別，特別是在檢出限和測定精度方面幾乎沒有差異。高頻發(fā)生器的另一個(gè)指標(biāo)就是其功率，因?yàn)楣β适怯绊懓l(fā)射線強(qiáng)度和背景強(qiáng)度的主要因素，采購時(shí)主要考慮其大小可調(diào)性和分析樣品的性質(zhì)，一般范圍至少也在800-1500W，對(duì)于普通水樣品類一般采用800-1200W基本可以滿足正常分析需要，而有機(jī)物基體樣品的分析一般需要較高的功率來維持等離子體的正常運(yùn)行，其實(shí)作為各種ICP-OES的光源，目前的發(fā)展技術(shù)應(yīng)該是比較成熟的，在采購時(shí)主要考慮一下下列指標(biāo)就可以了：反射功率至少要小于10W，功率波動(dòng)不能大于0.1%(假如輸出功率有0.1%的飄逸，發(fā)射強(qiáng)度就能產(chǎn)生超過1%的變化，目前高檔儀器的這個(gè)方面做的是比較好的，有的可以低1-2個(gè)數(shù)量級(jí)的)，頻率穩(wěn)定性要優(yōu)于0.1%。
ICP光譜的組成
ICP光譜儀是由ICP光源、進(jìn)樣裝置、分光裝置、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。其中ICP光源由高頻發(fā)生器、石英炬管和高頻感應(yīng)線圈組成；進(jìn)樣裝置是由蠕動(dòng)泵(一些儀器直接利用同心霧化器提升)、霧化器和霧室等組成；分光裝置由入射狹縫、分光元件、若干光學(xué)鏡片組成及出射狹縫(全譜直讀型沒有)；檢測器現(xiàn)在用的主要是光電倍增管和固體成像器件(目前主要有CCD和CID)；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要有計(jì)算機(jī)、數(shù)據(jù)通訊版和儀器控制及數(shù)據(jù)處理軟件組成。